[发明专利]专用于高性能电解电容器阳极的铝箔

说明书

本发明涉及专用于高性能电解电容器阳极的铝箔，更具体地说涉及用作中、高压电解电容器阳极的铝箔．

专用作电解电容器阳极的精铝箔可自厚度为几百毫米的铝锭获得。这些铝锭连续地经过热轧、冷轧及中间退火处理直至最终厚度为0.1毫米。最后的铝带再经过一次再结晶热处理。

在第二步中，在铝带上进行用于扩大外表面面积的电化学蚀刻处理(蚀刻)和用于形成一层氧化物阻挡层的阳极处理(成形)。

众所周知，由于铝带在蚀刻和成形处理之前具有高百分比的取向为｛100｝<100>(立方结构，也称晶体结构)的晶粒的金相结构，铝带具有高电容。

数项专利涉及用于增大箔上的具有这类取向的晶粒的百分比的处理过程(所谓轧制和热处理的过程)，通常这个百分比称为晶体结构百分比。

FR2113782法国专利也涉及一项工艺过程，它包括：

1．冷加工率(定义为厚度变化值与最终厚度值之比)为1000％的冷轧处理。

2．在最少时间和最多时间的范围内进行从180℃的温度到350℃的温度的中间退火处理，其中最少时间从350℃的5秒变化到180°的5小时，最多时间从350°的3分钟变化到180°的150小时。

3．变形率(定义为厚度变化值与最终厚度值之比)在5％与35％之间的冷加工。

专利号为JP-60-63360/85的日本专利申请涉及一个其特征为两部分热轧处理的过程：第一部分在与铸锭方向垂直的方向内进行，第二部分在铸锭方向内进行。

用于确定晶体结构百分比的测量方法以下述原则为基础，样本进行化学腐蚀，一面镜子与箔平行地放置着，即可运用眼睛或图象分析仪确定已抛光的样本表面的百分比。这类方法在日本专利号JP-60-63360/85申请中有所描述。

然而，如果20多年来我们已知晶体结构可提高电容，如果我们已确定了一些提高晶体结构百分比的处理过程，但我们仍不能掌握工业处理的全部过程。

虽然有高的晶体结构百分比，但工业铝箔上所作电容测试偶然也会给出差的结果。

另一方面，当测试结果不是异常低时，在工业铝箔上获得的电容结果达到电解电容器领域内数年来的最高水平。

申请者确定的目的为提供一种经过蚀刻后可获得稳定的可再生产的提高的电容的精铝箔。

本发明的目的为一种专用作电解电容器阳极的精铝箔，其特征在于：少于20％的晶粒具有相对于理想取向偏转10°至20°的取向。

当密勒指数(100)的结晶面平行于箔平面及密勒指数〔010〕的晶向保持与箔的轧制方向平行时，该晶粒具有理想取向。

当密勒指数(100)的结晶面和密勒指数〔010〕的晶向不是分别地平，依据常规光学技术进行测试，肯定需要高的晶体结构的百分比，但这还不够。

申请者确定的目的为提供一种经过蚀刻后可获得稳定的可再生产的提高的电容的精铝箔。

本发明目的是提供专用于高性能电解电容器阳极的铝箔，具有等于或大于85％的晶体结构百分比，该百分比系依据常规光学技术而测得，该精铝箔的特征在于：其取向相对于理想取向偏转10°至20°的晶粒数少于20％，而晶粒取向系依据EBSD技术(ElectronBack Scattering Diffraction)测试得到。

当密勒指数(100)的结晶面平行于箔平面及密勒指数〔010〕的晶向保持与箔的轧制方向平行时，该晶粒具有理想取向。

当密勒指数(100)的结晶面和密勒指数〔010〕的晶向不是分别地平行于箔平面和轧制方向时，晶粒取向偏离理想取向。此偏转量可由测出的相对于理想取向的晶粒结晶网的旋转角度表达(见图1)。

用于电容器中的箔表面上的晶粒的个体取向可在电子扫描显微镜上借助于EBSO技术(Electron Back Scattering Diffraction)进行测试。在每个被分析的晶粒上一次电子与样本相互作用而形成一层Kikuchi网。此网具有晶粒的晶向特性。此技术可用于精确地测试(±1°)很大数量的晶粒的取向。由于统计学的原因，希望至少分析250个晶粒。

对正常生产出的大量样本的观察表明，只有极少数晶粒具有20°至40°的偏转量。偏转量超过40°以上时，晶粒保持着轧制变形取向。偏转量小于10°以下时，围绕随机方向产生旋转，而当大于10°时，系统地围绕靠近轧制方向或横方向的轴产生旋转。铝箔样本(500mm×1000mm)；