[实用新型]高效液相色谱移动丝检测器双向进样装置无效
申请号: | 94206360.0 | 申请日: | 1994-03-22 |
公开(公告)号: | CN2195758Y | 公开(公告)日: | 1995-04-26 |
发明(设计)人: | 袁洪福;杨明彪 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工总公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | G01N30/16 | 分类号: | G01N30/16 |
代理公司: | 石油化工科学研究院专利事务所 | 代理人: | 马文裕 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 色谱 移动 检测器 双向 装置 | ||
本实用新型是用于高效液相色谱移动丝检测器的装置,更确切地说,它是用于高沸点烃油族分析的高效液相色谱移动丝检测器的进样装置,属于液相色谱技术领域。
本实用新型是对CN93216473.0实用新型专利的改进。该实用新型专利是一种用于高沸点烃油族分析的高效液相色谱移动丝检测器。它由移动台架、蒸发块、雾化喷涂器、金属移动丝、氧化石英管、清洁石英管、分子夹带器、催化还原室、及火焰离子化检测器(FID)等部件构成。它在使用的过程中,由高效液相色谱柱中分离出的各烃族样品连同冲洗溶剂喷涂在金属移动丝上,溶剂蒸发后,样品在氧化石英管中燃烧成二氧化碳,再经催化还原转化成甲烷,最后经FID检测。其承载样品的金属移动丝缠绕在供丝轴上,具有一定的长度。当移动丝运行到终点时,为了要使分析操作继续进行,通常采用两种方法使移动丝的传动机构恢复运行。第一种方法是将移动丝已完全绕在上面的收丝轮和已成为空轮的供丝轮分别取下,互换位置后重新将移动丝穿过清洁石英管及氧化石英管。这样不仅要求操作人员有熟练的技巧,并且还要在重新穿丝前停止检测器的运转,而再恢复到工作状态就需要较长时间。第二种方法是使用该实用新型专利建议的倒丝办法,将移动丝以相反的方向退回,回绕在供丝轴上。这个方法虽在操作上比第一种方法简单一些,但所用时间也不短;在倒丝时金属移动丝还要改变通过的倒丝导轮,增加了移动丝的磨损。
本实用新型的目的就是针对上述两种倒丝方法存在的缺点,在个别的部件上加以改进,使移动丝在往返的运行中,都承担了移动丝的清洁,试样的承载及氧化燃烧工作,简化操作,减少移动丝的磨损,提高分析工作效率。
本实用新型是在上述CN93216473.0实用新型专利的基础上,将移动丝改为双向进样,并将清洁石英管及氧化石英管随着移动丝的走向,交叉更换起着清洁及氧化的作用。为此,在原有的清洁石英管的一端,增加一个出口支管;在原有的氧化石英管、清洁石英管及分子夹带器之间增加一个阀心为120°角的三通阀门;并将雾化喷涂器、蒸发溶剂的移动台架及蒸发块装在一个可在清洁石英管和氧化石英管间移动的悬架上而实现了以上的目的。
以下结合附图说明实现以上目的的具体措施。为了便于比较,图1是CN93216473.0原有的部件连接图,图2和图3是本实用新型所作的改进部件连接图。附图1、2、3中的部件代号都和CN93216473.0的部件号一致。
在图1的CN93216473.0的部件连接图中,由供丝轮轴11供给的移动丝3先进入清洁炉12内的清洁石英管13,烧掉粘附在移动丝上的有机物,清洁的移动丝由导轮14带动(导轮14按反时针方向转动),在雾化喷涂器2的下方承受样品。由高效液相色谱柱中分离出的试样及冲洗溶剂由1来,经过雾化喷涂器2将大部分冲洗溶剂蒸发,浓缩试样滴在移动丝3上。随着移动丝3向前移动,浓缩试样经过移动台架及可控制温度的蒸发块4,将冲洗溶剂完全蒸发,试样随即进入氧化炉5的氧化石英管6内。由于在氧化石英管6的两端都有空气进入,试样充分燃烧后生成的CO2气体随同多余的空气进入分子夹带器7内。在分子夹器7的另一端有氢气及氮气送入,试样燃烧生成的CO2被氢气及氮气夹带进入催化炉8的催化还原室9内。在镍催化剂的作用下,CO2气体定量地被还原成甲烷,然后进入火焰离子化检测器(FID)10内。甲烷在FID内烧掉,FID给出的信号经放大器放大后由记录器或积分仪记录下来。从氧化石英管6出来的移动丝3再经过导轮组及排丝装置缠绕在收丝轮轴15上。
图2和图3是本实用新型对CN93216473.0所作的改进示意图。本实用新型在氧化石英管6的出口到分子夹带器7的管路中串接一个三通阀30,其阀心为120°角的双通。在清洁石英管的入口端增开一个支管口,此支管口经过管路联接在三通阀30的另一端上。由三通阀30的阀心转动位置,分子夹带器7可以和氧化石英管6或清洁石英管13联接;而根据三通阀心的位置和移动丝的走向,石英管6和石英管13就互相交叉起着氧化样品和清洁移动丝的作用。按照图2中三通阀30的阀心位置及导轮14的反时针转动方向,石英管6、石英管13、轮轴11、轮轴15的作用都和图1中一致。当绕在轮轴11上的移动丝3将要到尽头时,就对移动丝3的走向进行切换。按照图3的示意,先迅速调整好加热炉5及加热炉12的温度,转动三通阀30的阀心位置,使石英管6和分子夹带器7断开,石英管13和分子夹带器7连通,改变轮轴11、轮轴15及导轮14的转向(与图2中的转向相反),并把载有雾化喷涂器2、蒸发溶剂的移动台架和蒸发块4的悬架移向石英管13的入口处。经过以上的切换操作,移动丝3就按照图3中所示的箭头方向移动运行,15成为供丝轮轴,11成为收丝轮轴,石英管6成为清洁石英管,石英管13成为氧化石英管。按照本实用新型的改进设计能够实现移动丝3的双向进样分析。当移动丝切换运行方向后,在十分钟内就可以恢复到正常的分析工作状态。与CN93216473.0相比,具有操作简单,延长移动丝使用寿命,和节省分析操作时间的优点。
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