[实用新型]制备“无缺陷”氮化硅晶须的装置

说明书

本实用新型涉及一种专用于制备“无缺陷”氮化硅晶须的装置，属陶瓷材料制备技术领域。

已有技术中，有一种用来制备陶瓷晶须的装置，如材料科学周报1990年第25期，第1690－1698页记载，其结构如图1所示。图中，A是红宝石管，B是热电偶，C是气体入口和出口，D是石墨管，E是石墨反应管，F是氧化铝反应管。这是一种普通用晶须生长设备，不能适应晶须生长过程中的对反应管不同部位温度的要求，也没有合适尾气通道和尾气回收设备。

本实用新型的目的是设计满足制备“无缺陷”α－氮化硅晶须工艺的配套装置，该制备工艺已申请专利，专利申请号为93120036.9。其制备过程为：

SiCl₄（液）＋NH₃（气） (室温)/() Si（NH）₂(大于1100℃)/() 无定形α－Si₃N₄(1400℃－1480℃)/() α－Si₃N₄晶须（无缺陷）。

新设计的设备可以对反应器的特殊部位加温，以保证制备的晶须无缺陷。本装置还具有结构简单、操作方便、产品质量稳定等优点。

本实用新型设计的制备“无缺陷”氮化硅晶须的装置，由高温炉、化学反应器、尾气通道、尾气接收系统和氨气净化系统组成。化学反应器放置在高温炉内，尾气通道将反应器的一端与尾气接收系统相联。氨气净化系统净化的氨气通过流量计后，经氨气入口管道进入反应器内。

附图说明：

图1是已有技术结构示意图。

图2是本实用新型结构示意图。

图3是本实用新型中尾气通道的结构示意图。

图4是图3的侧视图。

图5是尾气通道加热的另一种结构形式。

图6是化学反应器的四种不同结构示意图。

下面结合附图，详细介绍本实用新型的内容。

图2至图6中，1是高温炉，2是化学反应器，3是氨气入口管道，4是加热管，5是尾气通道，6是加热管加热元件温度控制器，7是氯化铵接收器，8是尾气接收器，9是流量计，10是氨气净化系统，11是液氨钢瓶，12是高温炉温度控制器，13是固定架，14是电热元件，15是反应舟，61是第一种反应器，62是第二种反应器，63是第三种反应器，64是第四种反应器。

本装置的各组成部分如下所述：

1、高温炉1：本装置采用二硅化钼高温箱式电阻炉，并配温度自动控制器12。二硅化钼电热元件最高温度可达1600℃，已满足工艺条件。

2、化学反应器2：采用高纯氧化铝（刚玉）材料制成，共有四种不同的结构形式。

第一种反应器如图6中的61所示，直径为50－100mm，长为500－800mm，一端封闭，一端敞口的刚玉管。封闭端作为存放液态SiCl₄与NH₃的反应器，可避免气体的泄漏及环境空气进入反应器，敞口端是氨气的入口3和反应后尾气排出口5。整个反应器不应有泄漏问题。该管是Si₃N₄超细粉制备以及原位生长α－Si₃N₄晶须的化学反应器。

第二种反应器如图6中的62所示，直径为50－100mm，长为800－1000mm的刚玉管，两端敞口，管中放入刚玉制成的坩埚或小舟作容器，存放液态SiCl₄。一端通入氨气。另一端排出反应后的尾气，整个反应器不应有泄漏问题。该管中间部位是化学反应中心。

除反应器61或62形式外，具有如下三个功能的其它形式反应器，如图6中的63和64所示，均可作为化学反应器。反应器为两端敞口的刚玉弯管时，弯管角度可为90°或360°，即两个敞口相对位置为垂直方向或同一方向，均可作为化学反应器。这三种功能为：

Ⅰ、有存放液态SiCl₄的容器。Ⅱ、氨气进入口结构Ⅲ、排出反应后的尾气结构。

3、氨气净化系统

由液氨钢瓶11、压力表、流量调节器、流量计9构成氨气源，保证反应器在氨气氛中正压运行。

由氢氧化钾二级净化器和分子筛组成氨气净化系统。