[实用新型]电子能谱仪小颗粒样品厌氧进样装置

说明书

本实用新型涉及一种表面分析测试装置。

电子能谱仪是表面分析的重要工具，已在催化、电化、微电子学、材料科学等学科中获得广泛应用。在多相催化领域，电子能谱仪用于检测化学状态。为了表征各个反应过程中催化剂的真实状态，必须将反映该状态的样品转移到能谱仪中进行测试。

众所周知，多相催化剂是厌氧的，转移过程中不能暴露于大气中。而一般的电子能谱仪由于缺少厌氧的进样装置，当催化剂反应后，由大气中进入能谱仪，在转移过程中催化剂本身与氧发生作用，检测到的中间态与真实的中间态有很大的偏差。最近，有一些能谱仪虽然带有高压反应室，可将催化剂压制成片后模拟真实反应条件进行反应，而后再移入分析室进行测试。但是这种方法只是模拟反应条件，并非测试反应过程中的真实催化剂。

本实用新型的目的在于提供一种厌氧进样装置，它可将各种反应状态下的催化剂等小颗粒样品方便地转移到电子能谱仪内，进行表征其真实状态的实验。

本实用新型包括换样管、法兰盘、高压反应室、样品玻璃管、换样管套头、样品台、样品台座、密封圈。高压反应室呈空心圆柱状，其两端延伸圆形凸缘；上端凸缘与法兰盘加密封圈连接，下端凸缘与电子能谱仪原有的法兰盘接口连接。高压反应室中部设一缺口。换样管为空心圆柱体，密封连接于法兰盘上。样品玻璃管置于换样管的空腔内，下端套入圆筒状换样管套头。在高压反应室的空腔下部置样品台座，样品台座上设样品台。

在高压反应室的外表面可设环状锁环，锁环上设一孔洞，孔洞上插入样品压样器。

本实用新型可在与大气隔绝的条件下将小颗粒样品转移入电子能谱仪进行分析，这与样品在电子能谱仪的快速进样室（或高压反应室）反应而后转移入分析室的方法功效相同。其次，它避免因高温高压及有毒气体的反应对仪器造成的损害，也保证了实验室、仪器及人身的安全。同时，对于反应周期需很长的分析测试，例如考察催化剂的寿命、中毒等，使用本实用新型可避免因使用快速进样室、制备室进行反应而占用大量宝贵的电子能谱仪工作机时，提供了电子能谱仪的工作效率。

附图为本实用新型的结构剖面图。

图中，空心圆柱状高压反应室（3）的两端各延伸圆形凸缘（31，32），凸缘（31）与法兰盘（2）加密封圈（11）连接，起到固定换样管（1）的作用，以便装卸样品玻璃管（4）；凸缘（32）与电子能谱仪原有的法兰盘（10）加密封圈（11）连接。高压反应室处于仪器的快速进样室，其中部设一缺口，以便机械手操作。换样管为空心圆柱体，密封连接于法兰盘（2）上，用于装卸样品玻璃管（4）。圆形样品玻璃管置于换样管的空腔内，下端套入圆筒状换样管套头（5）。将样品玻璃管锁紧在换样管上。

在高压反应室的空腔室的下部置样品台座（9），样品台座上设样品台（6），以便放置测试样品。

在高压反应室的外表面可设环状锁环（8），锁环上设一孔洞，其上设压样器（7），需要时，用机械手从锁环的孔洞取出压样器压紧样品台上的样品。

实验前，先把厌氧样品密封在直径约为6mm的样品玻璃管内，再把它放进换样管的空腔内，用换样管套头锁紧，尔后把换样管密封连接在法兰盘上，密封处使用O形密封圈（11）。使用中原高压反应室处于仪器的快速进样室。