[发明专利]联产二氯乙酸和巯基乙酸的方法无效
| 申请号： | 95100164.7 | 申请日： | 1995-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN1037904C | 公开（公告）日： | 1998-04-01 |
| 发明（设计）人： | 李福祥;吕志平;薛建伟;秦梦庚 | 申请（专利权）人： | 太原工业大学 |
| 主分类号： | C07C51/487 | 分类号： | C07C51/487;C07C53/16;C07C323/52 |
| 代理公司： | 太原专利事务所 | 代理人： | 庞建英 |
| 地址： | 030024 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 联产 乙酸 巯基 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种联产二氯乙酸和巯基乙酸的方法，其特征在于以氯乙酸母液为原料，经：
a、氯乙酸母液蒸馏，除去低沸物；
b、除去低沸物的母液用饱和碳酸钠溶液中和至PH＝6～10；
c、中和液与硫代硫酸钠在60～100℃下搅拌反应至一氯乙酸反应完全，使一氯乙酸转化成萃取剂不溶物；
d、反应液冷却至5～40℃后用浓盐酸酸化至PH≤1，用乙酸乙酯萃取出二氯乙酸，萃取液减压蒸馏得二氯乙酸；
e、去掉二氯乙酸后的反应液在加热回流的条件下水解；
f、水解后的反应液在60～95℃下用锌粉还原；
g、还原后的反应液冷却后，再用乙酸乙酯或乙醚萃取出生成的巯基乙酸，萃取液减压蒸馏得巯基乙酸。
2、按权利要求1所述的方法，其特征在于：中和液与硫代硫酸钠的反应温度为75～85℃，硫代硫酸钠的用量为：硫代硫酸钠∶中和液中的一氯乙酸钠＝0.9～1.2∶1(摩尔比)。
3、按权利要求1所述的方法，其特征在于：反应液冷却至40℃以下。
4、按权利要求1所述的方法，其特征在于：二氯乙酸从反应液中的分离方法为溶剂萃取法，所用溶剂可以为乙醚。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于反应液冷却至10-30℃后方可用浓盐酸酸化。
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