[发明专利]云母钛珠光颜料制备方法

说明书

本发明涉及一种制备云母钛珠光颜料的工艺方法。

云母钛珠光颜料是继碱式碳酸铅、氯氧化铋等老式珠光颜料之后，逐步发展起来的新型珠光颜料，由于它具有对环境无污染，对人体无毒害，及良好的耐温性、耐候性和化学稳定性，自六十年代由美国杜邦公司开发成功后，在世界发达国家迅速发展起来，目前已有四大类五十多个牌号，广泛应用于涂料、化妆品、塑料、印染等行业，我国在八十年代初开始进行这方面的研究，目前已有生产。云母钛珠光颜料的制备，国内外多采用四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛或其他钛的可溶性盐水解后包覆在云母粉外层而获得产品的方法。日本专利JP0543816，《现化化工》1994年第二期段炜等的文章《云母钛珠光颜料的研制》等对上述方法都有较详细的报道。硫酸钛或硫酸氧钛法在水解包覆过程中，需要不断加入氨水或氢氧化钠，以控制反应液的酸度，工艺要求比较苛刻。另外需使用结晶硫酸钛或硫酸氧钛，成本也比较高。

为了能直接利用钛铁矿粉制备云母钛珠光颜料，并简化包覆工艺，降低成本，特完成本发明。

本发明所涉及的云母钛珠光颜料的制备方法，由云母前处理、包覆、后处理、过滤、水洗、焙烧、筛分七步完成。首先是进行云母的前处理，将云母粉在各含50％的磷酸、硫酸混合酸中进行酸洗，通过酸洗增加云母的白度，在60-70℃温度下酸洗3-4小时，然后水洗，水洗终点为PH＝7。前处理后的精制云母粉中加入钛液进行包覆处理，这种钛液(俗称黑钛液)是由325目的钛铁矿粉与92.5％的浓硫酸，按重量比1∶1.4-1.6的比例混合后，在80-90℃温度下，反应3-4小时后将混合溶液沉降24小时，取上清液冷冻到3-10℃再过滤，脱去FeSO₄·7H₂O，再经二次压滤，使滤液进一步净化，最终使钛液中TiO₂含量210-230g/l，三价钛离子含量3-4g/l。云母粉中加入钛液的量以重量比计，制备粒度为200-400目的云母钛珠光颜料，投料比为云母∶TiO₂＝1∶0.2-0.5，200-80目时，投料比为云母∶TiO₂＝1∶0.05-0.2，同时加入包覆促进剂单宁酸，加入量为云母∶促进剂＝1∶0.005-0.01，在室温下加料升温至沸腾，搅拌，保持温度5-7小时。如果要制备金色的云母钛珠光颜料，在经上述包覆反应后的物料中再加入可溶性铁盐，如FeSO₄，加入量按云母∶铁盐＝1∶0.01-0.02计。经包覆处理后的物料经过滤、水洗后再加入后处理剂K₂CO₃，加入量为云母∶后处理剂＝1∶0.002-0.005，焙烧后制得成品云母钛珠光颜料。