[发明专利]一种从含氟硫酸稀土溶液中萃取分离铈的方法无效

专利信息
申请号: 95103694.7 申请日: 1995-04-12
公开(公告)号: CN1045010C 公开(公告)日: 1999-09-08
发明(设计)人: 黄小卫;张国成 申请(专利权)人: 北京有色金属研究总院
主分类号: C22B3/38 分类号: C22B3/38;//C22B5900
代理公司: 北京市第三专利代理事务所 代理人: 母宗绪
地址: 100088*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸 稀土 溶液 萃取 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种萃取分离铈的方法,以氟碳铈矿或氟碳铈矿与独居石的混合矿制得的含氟硫酸稀土溶液为原料液,其特征是,

(1)用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(简称P507)为萃取剂,以含有6个碳原子的烷烃至含有12个碳原子的烷烃中,其中的一种烷烃为稀释剂,或以含有5个碳原子的烷烃至含有20个碳原子的烷烃中,其中两种或两种以上的烷烃的混合物或二甲苯为稀释剂组成有机相,进行四价铈、钍、铁与三价稀土元素的萃取分离,有机相、料液、洗液的流比为0.2~10∶1∶0.1~2,流比为体积比,下同,洗液为0.5-8N的硫酸、盐酸、硝酸其中的一种酸,洗涤段级数为0-6级,形成含有四价铈、钍、铁的有机相和含有三价稀土元素的萃余液;

(2)用含有0.2-50克/升的氟络合剂,0.2~15%(重量百分数)的还原剂和0.5-6N的盐酸、硝酸、硫酸其中的一种酸的混合溶液作为四价铈的反萃取液,对含有四价铈、钍、铁的有机相进行反萃,将四价铈反萃取到反萃取液中,钍、铁留在有机相中,使铈与钍、铁分离,所说的在四价铈的反萃取液中氟络合剂为硼酸、硼砂、硫酸铝、硫酸锆、硫酸钛其中的一种,所说的还原剂为双氧水、可溶于水的二价铁盐、亚硫酸钠、亚硫酸其中的一种。

2.根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法,其特征是,以氟碳铈矿或氟碳铈矿与独居石的混合矿氧化焙烧硫酸浸出的含氟硫酸稀土溶液或以氟碳铈矿碳酸钠焙烧硫酸浸出的含氟硫酸稀土溶液为原料液。

3.根据权利要求1或2的一种萃取分离铈的方法,其特征是,作为原料液中含有2-80克/升的CeO2,CeO2/REO(REO为稀土氧化物总含量)为5~60%重量百分数,下同,含0.5-15克/升F,0.01-1克/升的ThO2,0.05-2克/升Fe,酸度为0.2-3N。

4.根据权利要求3的一种萃取分离铈的方法,其特征是,作为原料液中含有15-50克/升CeO2,CeO2/REO 47~50%,0.5-8克/升F,0.1-0.3克/升ThO2,0.1-1.4克/升Fe,0.2-50克/升的硼酸、硼砂、硫酸铝、硫酸钛、硫酸锆其中一种的氟络合剂,酸度为0.4-2N。

5.根据权利要求4的一种萃取分离铈的方法,其特征是,原料液中含有0.2-10克/升的硼酸或含有0.2-30克/升硼砂。

6.根据权利要求4的一种萃取分离铈的方法,其特征是,原料液中含0.1-0.5克/升Fe。

7.根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法,其特征是,萃取剂P507在稀释剂中的浓度为0.2-2摩尔/升,用分馏萃取或逆流萃取。

8.根据权利要求7的一种萃取分离铈的方法,其特征是,萃取剂P507在稀释剂中的浓度为0.5-1.5摩尔/升。

9.根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法,其特征是,所用的洗液为1-5N的硫酸、盐酸、硝酸其中的一种酸。

10.根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法,其特征是,萃取四价铈时,所用的流比为有机相∶料液∶洗液=1~6∶1∶0.2~1。

11.根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法,其特征是,作为氟络合剂的硼砂在四价铈的反萃取液中含0.2-30克/升或作为氟络合剂的硼酸在四价铈的反萃取液的浓度为0.2-30克/升。

12.根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法,其特征是,所说的还原剂在反萃取四价铈的反萃取液中含有0.5~10%的双氧水。

13.根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法,其特征是,反萃取四价铈的反萃取液中的酸度为0.7-5N的硫酸、硝酸、盐酸其中的一种。

14.根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法,其特征是,对含有四价铈、钍、铁的有机相用逆流萃取的方法进行反萃铈。

15.根据权利要求1的一种萃取分离铈的方法,其特征是,反萃取四价铈时,所用的流比为有机相∶反萃取液=1~20∶1。

16.根据权利要求15的一种萃取分离铈的方法,其特征是,所用的流比为有机相∶反萃取液=1~10∶1。

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