[发明专利]锆英石制取电子级二氧化锆的方法

说明书

本发明涉及锆的氧化物的制备方法。

随着电子工业的发展，二氧化锆作为功能性材料在电子工业中的地位日益显著。它广泛用于压电元件(如压电蜂鸣器、压电扬声器、压电调节器等)、传感元件(如气体、温度、声音、压力、加速度等传感元件)、滤波器、超声波振荡器、高温电热元件等。九十年代以来，在固体电解质燃料电池实用化推动下，作为其主要功能性材料的二氧化锆年消耗量正以12～15％的速度增长。

目前二氧化锆的生产方法主要有氯化法和碱熔法。

氯化法是将锆精矿经高温氯化、分级冷凝、精馏、复分解、中和沉淀和煅烧而得二氧化锆。该法产品可满足原子能工业要求，但存在对锆矿质量要求高，设备复杂且寿命短、能耗高、污染严重、投资大、成本高、且某些杂质含量不能满足电子工业要求等缺点。

碱熔法是将锆精矿经碱熔分解、水浸、酸溶萃取、中和沉淀和煅烧而得。如《稀有金属》1988(3)和《国外稀有金属》1989(5)中公开了该方法，此法具有对原材料要求不严、工艺和设备简单、投资和能耗少等优点。但目前生产中存在化工原料耗量大，锆收率低(60～65％)等缺点。其具体步骤如下：第一步：锆英石碱分解

锆英石碱分解有氢氧化钠熔合法和苏打或石灰烧结法，其中氢氧化钠熔合法是将化学稳定性高的ZrSiO₄转化为Na₂ZrO₃和Na₄SiO₄(或Na₂SiO₃)，在一定条件下，锆英石与氢氧化钠作用时，主要反应如下：

                    …………(1)

           …………(2)

           …………(3)

  …………(4)

        …………(5)

与此同时，矿中主要杂质Ti和Fe将生成相应的钠盐Na₂TiO₃和Na₂FeO₂。第二步：分解产物水浸除硅和钠

其目的是除去大部分的硅和钠，使锆与硅和钠初步分离。在水浸过程中，Na₄SiO₄、Na₂SiO₃和Na₂FeO₂等溶解于水，而后进行固液分离除去大部分Si和Na。第三步：酸转化除硅

水浸后固体产物酸转化的目的是使锆以ZrOCl₂形态转入溶液，而残余硅则以硅酸形式除去。过程主要反应如下：

 …………(6)

………………(7)

  ………………(8)

     ………………(9)

  ………………(10)