[发明专利]热气流携带法制备均苯四甲酸二酐的方法无效
申请号: | 95104479.6 | 申请日: | 1995-05-12 |
公开(公告)号: | CN1060174C | 公开(公告)日: | 2001-01-03 |
发明(设计)人: | 温殿武 | 申请(专利权)人: | 温殿武 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;//;30700;30700) |
代理公司: | 黑龙江省专利服务中心 | 代理人: | 贾乐强 |
地址: | 150046 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气流 携带 法制 备均苯四 甲酸 方法 | ||
1、一种热气流携带法制备均苯四甲酸二酐的方法,是将空气经过过滤器(1)、空压机(2)、热风炉(3)进入捕集器(6)、(7),经换热器(10)分别进入混合器(11)和原料罐(14),原料进入原料罐(14)后,由热空气加热而带入混合器(11),然后到反应器(12)进行氧化反应,原料与空气中的氧反应后,带粗二酐的氧化尾气,经换热器(10)到捕集器(6)、(7)进行精制,废气由放空塔(4)排出,其特征在于:a、采用高钛型氧化催化剂:它由偏钒酸铵、四氯化钛、磷酸三钠、钼酸铵、草酸、蒸馏水,其重量份比为:偏钒酸铵136、四氯化钛7、磷酸三钠4.2、钼酸铵0.01、草酸284、蒸馏水568,制成溶液喷到载体金刚砂球上,载体金刚砂球直径4-6毫米,重量份比与蒸馏水相同,在加热的反应釜内,按上述比例加入蒸馏水和草酸搅拌升温,当草酸全溶后,缓慢加入偏钒酸铵,在控温80℃回流2小时,然后加入磷酸三钠和钼酸铵,搅拌回流20分钟,停止加热,自然冷却至30℃,并将四氯化钛加入后搅拌均匀待用,载体金刚砂球用蒸馏水洗后在110℃烘干2小时,按重量份比称出加入搪衣锅中,转动加热使载体升温至300℃时,用喷枪把上述溶液均匀喷到金刚砂球上,后在110℃烘干10小时,放入高温炉内,以每小时100℃升温达400℃,再以每小时20℃升温到450℃-500℃,焙烧10小时停止加热,冷却到100℃以下,开炉取出待用;
b、采用氧化尾气做热气流,由反应器(12)出来含有粗二酐蒸气的氧化尾气,经换热器(10)直接进入汽化器(9),汽化器(9)是固定床切换进出料,不合格的粗二酐由三捕集器(5)取出加入汽化器(9)内,进入汽化器(9)中的氧化尾气的热量直接传给粗二酐,汽化后被氧化尾气送入二、一捕集器(6)、(7),捕集器的列管内挂柱状螺旋弹簧,氧化尾气中的粗二酐在二、一捕集器(6)、(7)中停留后结晶制出均苯四甲酸二酐。
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