[发明专利]高牢固度吸氢及其同位素吸气剂

说明书

本申请是发明创造名称为“高牢固度吸氢及其同位素吸气剂”的分案申请，原申请的申请日为1992年12月29日，申请号92114945.X.

本发明属于吸气材料，尤其与高牢固度的选择吸氢材料有关。

吸气剂主要用于各种电真空器件，以提高并保持器件中的真空度、延长器件的使用寿命；也可用于充气容器中，以提高气体的纯度，具有选择吸气能力的吸气材料还具有特殊的应用，随着科学技术的发展，对吸气剂提出新的要求，不但要求其有好的吸气性能，还希望吸气剂在吸氢后不发生氢脆，并具有高的牢固度，使器件在超高压或强烈振动条件下工作不会有μm级掉粉，然而现有的吸气剂是达不到这些要求的，

本发明的目的是要设计一种具有高牢固度的、吸氢及其同位素性能好的吸气剂，

本发明的高牢固度吸气剂由锆、锆金属间化合物和抗烧结元素组成，锆金属间化合物为锆铝金属间化合物ZrAl₁₆，抗烧结元素为硅或石墨，其组成为锆的金属间化合物5-40％(重量百分数，下同)，抗烧结元素为1-10％、其余为锆、

高温下吸气的非蒸散型吸气剂其吸气速率取决于占优势的体扩散或晶介扩散，而在较低温度下使用的非蒸散型吸气剂主要靠表面起吸气作用，只有促进表面反应才能有效提高其吸气速率，最有效的办法是在不改变吸气剂外形尺寸的前提下增大材料本身的孔隙度，即提高吸气剂的比表面积，但是这种方法势必使材料的致密性变差，即强度变差，为了使材料保持好的吸气性能，又兼具高的强度和牢固度，本发明采用了新的技术方案，即在活性元素锆中同时加入锆的金属间化合物和抗烧结元素，

本发明中加入锆的金属间化合物既作为粘结相，也是为了提高其吸氢性能，锆的金属间化合物有锆铝、锆铁、锆镍，气体在锆铝合金中的扩散活化能比纯锆要小的多，例如氢在锆铝合金中的扩散活化能是8792.3焦尔/克分子，而在纯锆中的扩散活化能是46892.2焦尔/克分子，在锆的其他金属间化合物中也有类似特性，图1是在GB2047950中公开的锆铝(ZrAl₁₆)锆镍(Zr₂Ni)及锆铁(Zr₂Fe)的金属间化合物在400℃条件下的吸氢特性曲线，说明这三种金属间化合物都是很好的吸氢材料，适量地加入到活性元素锆中去会有利于提高合金材料的吸氢性能，

吸气剂中加入粘结相是为了使活性元素粒子间得到一定的湿润而在表面稍有粘结，但并不希望活性元素的互相烧结，否则会使其失去吸气作用，为避免活性元素的烧结及防止活性元素在烧结时的聚集和长大，并且抑制粉末烧结体的明显收缩，必须加入适量的抗烧结元素，常用的抗烧结元素有石墨、硅等，尤其以加入抗烧结元素石墨1-5％为好，

本发明设计的吸气剂具有下述优点，

1.吸气性能好，尤其有好的吸氢性能

  激活后开始吸氢第十分钟吸气速率大于10立方米/秒·

  平方米，

2.工作温度范围宽

  在-45℃～55℃温度范围内均可正常工作，

3.吸氢量达13.3立方米·帕/平方米后不发生氢脆，

4.牢固度高，

图1是几种化合物在400℃条件下的吸氢特性曲线，纵座标为吸气速率，横座标为吸气容量，其中1代表ZrAl₁₆，2代表Zr₂Ni，3代表Zr₂Fe，

图2为牢固度测定装置的示意图，

下面将结合实施例对本发明的吸气剂的实施方式及优点作进一步描述，

一、使用原子能级锆、锆粉、纯铝，光谱纯石墨粉为原料，用海绵锆和纯铝按锆84、铝16重量百分比配料后，在非自耗电弧炉氩气保护下制锆铝锭，经破碎、筛分后得到锆铝粉，X光相结构分析表明该锆铝粉为ZrAl₁₆金属间化合物，将小于46微米的这种金属间化合物粉末、锆粉、石墨粉分别在真空下75±5℃烘烤后，按表1中的配比配料，经充分混合后加入加拿大胶作为粘结剂，压制成型后，先在650℃，真空度为1.33×10^-2帕下低温予烧结10分钟，再分别在930℃、1050℃不同温度，真空度为1.33×10^-8帕下高温烧结10分钟，即制得本发明设计的一种组成的吸气剂，其有关性能列于表1中，

使用锆粉和石墨粉采用常规工艺制得已有技术的Zr-C吸气剂。