[发明专利]氰尿酰氟与胺连续反应的方法无效
申请号: | 95105392.2 | 申请日: | 1995-05-03 |
公开(公告)号: | CN1117047A | 公开(公告)日: | 1996-02-21 |
发明(设计)人: | H·昂恩特;H·福西;G·格略施 | 申请(专利权)人: | 赫彻斯特股份公司 |
主分类号: | C07D251/44 | 分类号: | C07D251/44;C07D251/50;C09B62/04;C09B62/08;C09B62/095;C09B62/085 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 孙爱 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酰氟 连续 反应 方法 | ||
1.一种由氰尿酰氟和胺制备1—氨基—3,5—二氟—S—三嗪基化合物的方法,该法包括将氰尿酰氟和胺水溶液以恒定的质量流同时连续地送入装有静态混合元件的管子内,产生强烈的强制混合,恒定的质量流确保氰尿酰氟与胺的摩尔比在1∶1~1.5:之间,反应混合物离开静态混合器后,用起无机碱作用的介质将含水反应混合物的pH值调节到5.5~7.0。
2.根据权利要求1的方法,其中在反应混合物离开静态混合器5秒内,更优选2秒内,特别优选1秒内,用起无机碱作用的介质在搅拌槽内将pH值调节到5.5~7.0。
3.根据权利要求1的方法,其中用以下方法在反应混合物从静态混合器流出后将pH值调节到5.5~7.0:将反应混合物和起无机碱作用价质的水溶液同时连续送入第二静态混合器,并通过测定从第二静态混合器流出后反应混合物中的pH值来控制送入的碱量。
4.根据权利要求1~3中至少一项的方法,其中在第一静态混合物器中的停留时间为0.01~1秒,特别是0.05~0.5秒。
5.根据权利要求3的方法,其中在第二静态混合器中的停留时间为0.01~1秒,特别是0.05~0.5秒。
6.根据权利要求1~5中至少一项的方法,其中胺与氰尿酰氟的反应以及pH值的调节都在0~5℃下进行。
7.根据权利要求1~6中至少一项的方法,其中静态混合元件用于在湍流区内分散相互不溶的液体,特别是其中静态混合元件由形成开放的交叉通道的带肋薄板制成。
8.根据权利要求1~7中至少一项的方法;其中形成混合物通道的串联混合元件的长度为其直径的2~12倍。
9.根据权利要求1~8中至少一项的方法;其中使用含有氨基以及由于被一个或多个磺基进一步取代而是水溶性的生色团系。
10.根据权利要求1~8中至少一项的方法,其中所用的胺是化学式(I)的生色团,式中D为有一个或多个磺酸基和烷基或烷氧基取代基的苯基或萘基,K为Li+、Na+、K+以及R为氢、甲基或乙基。
11.根据权利要求1~8中至少一项的方法,其中使用的胺是化学式(II)的生色团式中D为有一个或多个磺酸基和烷基或烷氧基取代基的苯基或萘基以及Ac是酰基,特别是氨基羰基、乙酰基或丙酰基。
12.根据权利要求1~8中至少一项的方法,其中使用的胺是化学式(III)的生色团式中R1、R2和R3是氢、烷基或烷氧基,特别是甲基或甲氧基,以及磺酸基,每一分子至少有2个磺酸基。
13.根据权利要求1~12中至少一项的方法,其中氰尿酰氟和胺的摩尔比为1∶1~1.2∶1,优选1.02∶1~1.15∶1,更优选1.05∶1~1.10∶1。
14.根据权利要求1~13中至少一项的方法,其中将pH值调节到6.0~6.7。
15.根据权利要求1~14中至少一项的方法,其中使用的起无机碱作用的介质是氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液。
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