[发明专利]稀土Al2O2－B2O3绿色发光材料制备

说明书

本发明属于Al₂O₃-B₂O₃绿色发光材料制备方法。

稀土发光材料已在光致发光、阴极射线发光、电致发光和X-射线发光等方面获得广泛的应用，绿色发光材料其发光波长处于人眼的视觉函数的峰值位置，对发光亮度起着决定性的作用。因此提高绿色发光材料的发光亮度就意味着提高发光器件的效率。人们对绿色发光材料的制备进行了大量的研究。日本特许公报平1-24439公开了一种二次特性稳定的绿色发光材料的制备方法，其采用含20％水解的SiO₂作为原料，烧制的(LaCeTb)₂O₃·mP₂O₅·nSiO₂绿色材料，制出的同型号灯，其光通量在4％范围内变化。

日本公开特许公报(81)159227公开了一种含氟的铝酸盐灯用绿粉，为提高掺铈和铽的铝酸镁(Ce，Tb)MgAl₁₁O₁₉绿色灯粉的稳定性，加入少量Ca取代部分Ce的Tb，加入少量F取代部分O，化学式为[(Ce，Tb)_1-yCa_y]MgAl₁₁O₁₉F_y。制备方法是，将原料混合球磨，在氧化铝坩埚中以1100-1400℃的弱还原气氛(含2％H₂，98％N₂)中灼烧2小时以上。在y=0.3的情况下，初始亮度比y=0的粉提高11％，点灯100小时后，y=0的粉衰减2.9％，y=0.3的粉衰减2.4％。

本发明的目的是综合铝酸盐和硼酸盐基质的优点，在Al₂O₃-B₂O₃基质中，采用Ce³⁺敏化Tb³⁺，制备一种新型的高亮度掺稀土Al₂O₃-B₂O₃绿色发光材料。

本发明材料的配比(摩尔比)：

(a-x-y)Al₂O₃·bB₂O₃∶Ce_xTb_y式中：a/b为1.96～1.69 0.2＜x＜1.8 0.1＜y＜1.6

其中Al₂O₃和B₂O₃选择在高温下生成Al₂O₃和B₂O₃的化合物。CeO₂和Tb₄O₇选择相应的稀土化合物。

合成采用固相反应法，按所需配比称取物料混匀。将混合物置于刚玉坩埚中，加坩埚盖，在还原气氛下，在1100-1400℃温度下灼烧0.2-8小时，或者在400℃或600℃下预烧1-2小时之后再进行灼烧，取出冷却至室温，将烧结体研成粉末，即成所需发光材料。

该材料在254nm的紫外光照射下，发射强的绿光。用YG-Ⅱ型荧光粉相对亮度仪测定，以多铝酸盐绿粉为标准，其相对发光亮度大于103％。

本发明的荧光粉原料易得，制备工艺简单，采用固相反应，易于扩大生产，合成温度低，在1100℃-1400℃即可制成。

本发明提供的实施例如下：

实施例1：称取1.764克Al₂O₃，1.137克H₃BO₃，0.138克CeO₂和0.112克Tb₄O₇及在玛瑙研钵中研细、混匀。然后将混合物置于刚玉坩埚内、压实，并在坩埚内放碳后加盖后、置于1200℃灼烧4小时，取出冷却至室温，除去碳后，将产物研成粉末，即成所需的荧光粉。