[发明专利]一种测定碳60存在的方法无效
申请号: | 95107595.0 | 申请日: | 1995-07-22 |
公开(公告)号: | CN1076473C | 公开(公告)日: | 2001-12-19 |
发明(设计)人: | 杨爱明;方宝贤;郑如梅 | 申请(专利权)人: | 云南大学 |
主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35 |
代理公司: | 云南省高校专利事务所 | 代理人: | 杨宏珍 |
地址: | 65009*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 60 存在 方法 | ||
本发明涉及一种测定碳60存在的方法,属光谱分析技术领域。
美国专利:专利号为5,334,837、日期为1994年8月2日、名称为显微分析方法,用于显微分析方法的采样盘,通过使用所述的显微分析方法检测有机化合物的方法,适合于显微分析方法的仪器以及分离微量流动液体的方法。该方法成本高,操作、调试及维修复杂,样品会出现交叉污染,故检测的准确性不可靠。
红外光谱仪用LZ型压片摸具(CN2061282U 1990年8月29日)和手动快速红外试样压片器(CN93237016.0 1994年3月30),使用上述压片摸具所用方法测微量碳60的灵敏度太低,不能测出碳60的特征吸收峰。
本发明的目的在于克服现有技术之不足,而提供一种简单实用、快速准确、价格低廉的测定碳60存在的方法。
本发明是这样实现的:该方法由溶解、蒸发、压片、红外光谱仪测定步骤组成。其中,溶解步骤中人造碳笼和天然矿物溶质与有机溶剂的体积比例为1∶2,溶解时间为24小时,溶解过程在常温常压下进行;蒸发步骤为先将表层溶解液吸出,然后采用自然挥发或在红外灯下进行蒸发,直至得到粉末状待测物;压片步骤为用粉末状溴化钾与待测物按700~1000∶1的重量比进行混合,混合后进行研磨,研磨至200目时,用液压机压力在6~9吨压制1分钟后得到一薄片;红外光谱仪测定步骤为将薄片放入红外光谱仪样品仓内,用红外光谱测定方法测试得到测定物的红外光谱;分析该红外光谱图,当红外光谱图上同时出现四个吸收峰为525~527cm、1427~1428cm、537~577cm、1180~1183cm时即可判定该物质中有碳60存在。
附图1为碳60/碳70(含量为98%,其中碳60为主要成分)的红外光谱图。
附图2为碳60(含量为7%)的红外光谱图。
附图3为天然矿物的红外光谱图。
本发明下面结合本发明作进一步详述:
实施例1:定性测定含量为98%的人造碳笼(碳60/碳70,其中碳60为主要成分)
首先,将碳60/碳70(含量为98%,)的人造碳笼放入有机溶剂(如甲苯、二甲苯、二硫化碳等)中,碳笼与溶剂的体积比例为1∶2,溶解时间为24小时,溶解过程在常温常压下进行。然后将表层溶解液吸出,随即采用自然挥发或在红外灯下进行蒸发,直至得到粉末状待测物;再用粉末状溴化钾与待测物按1000∶1的重量比进行混合,混合后进行研磨,研磨至200目时,用液压机压力在6吨压制1分钟后得到一薄片;经压制的薄片放入红外光谱仪样品仓内,用红外光谱测定方法测试得到测定物的红外光谱(附图2);分析该红外光谱图,当红外光谱图上同时出现四个吸收峰为525cm、1428cm、577cm、1183cm时即可判定该物质中有碳60存在。
实施例2:测定天然矿物(化石)中的碳60是否存在。
方法及过程基本同实施例1。不同之处为本例中溴化钾与待测物按700∶1的重量比进行混合,混合后进行研磨,研磨至200目时,用液压机压力在9吨压制1分钟后得到一薄片;经压制的薄片放入红外光谱仪样品仓内,用红外光谱测定方法测试得到测定物的红外光谱(附图3);分析该红外光谱图,当红外光谱图上同时出现四个吸收峰为527cm、1427cm、573cm、1181cm时即可判定天然矿物中有碳60存在。
本发明具有简单、实用、快速、准确、价格低廉等优点。
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