[发明专利]不含丁二酮的甲基丙烯酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.甲基丙烯酸甲酯单体的制备方法，该方法包括下列步骤：

(a)使α-羟基异丁腈与硫酸或发烟硫酸反应，制得甲基丙烯酰胺；

(b)使如此制得的甲基丙烯酰胺或者直接，或者在分离之后，在水存在下与甲醇反应；

(c)从硫酸、硫酸铵和水的混合物中蒸馏分离出甲基丙烯酸甲酯；

(d)用液-液萃取法除去未反应的甲醇；

(e)分两步蒸馏经洗涤的甲基丙烯酸甲酯，即：

(e1)首先蒸馏除去残余的微量水、甲醇和低沸点的杂质，然后

(e2)第二次蒸馏分离出纯的甲基丙烯酸甲酯，以除去高沸点的杂质。该方法的特征在于：在至少一种非芳族的1，2一二胺存在下进行步骤(e)，所述的1，2-二胺在酸催化条件下能与作为杂质存在于甲基丙烯酸甲酯中的丁二酮反应，并降低其含量：在某一时刻加入所述的非芳族1，2-二胺，使得二胺与甲基丙烯酸甲酯的接触时间足以能够保证二胺与存在于其中的绝大部分丁二酮反应。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于用乙二胺或顺-二氨基环己烷作为非芳族的1，2-二胺。

3.根据权利要求1和2中任一权项的方法，其特征在于非芳族的1，2-二胺与待蒸馏的甲基丙烯酸甲酯之间的接触时间至少为10分钟。

4.根据权利要求1至3中任一权项的方法，其特征在于：相对于1mol存在于待蒸馏的甲基丙烯酸甲酯中的丁二酮，按1～200mol的量加入非芳族1，2-二胺。

5.根据权利要求4的方法，其特征在于：相对于1mol存在于待蒸馏的甲基丙烯酸甲酯中的丁二酮，按至少10mol的量加入非芳族的1，2-二胺。

6.根据权利要求l至5中任一权项的方法，其特征在于将非芳族的1，2-二胺加入到步骤(e1)的蒸馏塔的进料中，连续或间断地进行蒸馏。

7.根据权利要求l至6中任一权项的方法，其特征在于步骤(e1)的蒸馏是在减压下进行的。

8.根据权利要求l至7中任一权项的方法，其特征在于步骤(e2)的蒸馏是在减压下进行的。

9.根据权利要求l至8中任一权项的方法，其特征在于：在存在至少一种阻聚剂的情况下进行步骤(e)，所述阻聚剂尤其选自：吩噻嗪、二叔丁基儿茶酚、氢醌甲基醚、氢醌及其混合物。

10.根据权利要求l至9中任一权项的方法，其特征在于：进行该方法可制得一种甲基丙烯酸甲酯，其中的丁二酮最终含量低于0.1PPm。