[发明专利]从煤里提取碳笼的方法及设备

说明书

本发明涉及到从含有碳笼的煤里提取碳笼的方法及所使用的设备。

碳笼是碳的除石墨及金刚石以外的一种同素异形体，它的首次报导是近十年前用激光轰击石墨的产品里找到的微量产品[H．W．Kroto，J．R．Heath，S．C．O′Brien，R．F．Curl及R．E．Smalley，Nature，London，vol．318，162-163(1985)]。较有规模的克量级生产是用石墨在近大气压力的氦气里，电弧放电[W．Kratschmer，L．D．Lamb，K．Fostiropoulos，及D．R．Huffman，Nature，London，vol．347，354-358(1990)]。这个方法是目前最通用的生产方法，从它的产品里研究了多种技术材料与生物材料的性能及更多实用价值的潜力，但是，如果要发展为合理的工业规模的生产，有两个实际的限制即数量太少-目前全世界的年产量限于几公斤，价格太贵-约等于黄金的十倍。如何寻找一种方法，可促成生产吨级的碳笼，而价值可以呈数量级的下降，这确实是一个值得向往的课题。

碳笼的元素是碳，地球上一个巨大的碳源是煤，煤的产生是经过在地壳里的千万年至数亿年历史，虽然目前的认识还不清楚碳笼的形成条件，但是这个长远的地质时间，可想像是一个近似于热力学平衡的时间、可能产生碳的多种异形体，包括碳笼。但是从天然地壳中找到的碳笼并不多，有一个报导，从俄罗斯的Shungite岩石中搜寻[P．R．Buseck，S．J．Tsipursky及R．Hettich，Science vol．257，215-217(1992)]，他们用来搜寻碳笼的方法是用高分辨率透视电镜及质谱仪两种高技术要求的设备，得到的碳笼含量约是岩石的微量级，而这种岩石的来源也还没有清楚，除此以外，还有落在地上的陨石[L．Becker等，Science vol．265，642(1994)，T．K．Daly，Science vol．259，159(1995)]等在雷打击后地壳上的岩石，及Heymann等的白亚纪与第三纪的边界层大野火引起的产物[Carbon，35，237(1995)]。如上所述的方法不可能形成工业化生产碳笼的条件。

本发明的目的旨在提供一种以煤为原料工业化生产碳笼的方法，包括含碳笼煤的搜寻，从含碳笼的煤中提取碳笼的方法及所使用的设备。

煤在地壳上分布较广，形成的条件因历史与地理的情况可有很大的差异，并不是所有的煤里都含有碳笼，本发明的首要问题是要找到含有碳笼(主要是含有C₆₀、C₇₀)的煤，再从这些煤中提取碳笼(C₆₀、C₇₀及更高分子量的碳笼C₈₄等)。

含碳笼煤的搜寻方法，可分为二个步骤：

(1)、将煤粉碎，加入溶剂，做显色反应，判断是否含有碳笼。

碳笼在某些溶剂如苯、甲苯、二甲苯、乙醇或二硫化碳中都有不同程度的溶解度，当碳笼溶解在这些溶液中时，即会显现出颜色的反应，一般说来，C₆₀呈紫色，C₇₀呈棕红色，C₈₄呈黄色。但申请人在实践中发现，在含有碳笼极少的溶液，或是极稀淡的碳笼溶液，都没有呈现可以肉眼观察的颜色，所以上述的颜色判断仅做为本发明搜寻含碳笼煤的初步判断。

(2)、光谱或元素质谱做定性判断。

碳笼C₆₀在红外光谱中波数1539、1429、1183、517及528CM^-1处有吸收峰，碳笼C₇₀在波数1462、1431、1415、1134、796、674、642、576、565及458处有吸收峰。一般测试用的方法是将可能含有碳笼的材料用真空蒸发在本征硅、本征锗或溴化钾晶体的衬底上观察上述碳笼的吸收峰。本申请提供一种简易的方法，即是用初步鉴定中得到的有颜色效应的溶液尤其是二硫化碳溶液或乙醇溶液，沉淀在上述红外透明的衬底片上，晒干溶液液体后直接测量吸收谱。用二硫化碳的优点是因为在碳笼吸收峰的波数附近有良好的透明度，特别是在碳笼吸收峰的邻近，二硫化碳没有吸收峰，这主要说明本申请方法的原理是，可溶解碳笼的溶液，同时在碳笼的吸收峰波数的邻近是透明的且没有吸收峰的，就可以应用。