[发明专利]水合氧化钽和/或氧化铌的生产以及产生的钽酸盐和/或铌酸盐

说明书

本发明涉及球形水合氧化钽和/或氧化铌或氧化钽和/或氧化铌的生产方法以及由此获得的金属钽酸盐和/或铌酸盐。

球形氧化钽可通过溶胶/凝胶法(Chem.Mater.1991，3，第335-339页)水解有机钽化合物获得。但是，由于该方法非常昂贵，迄今还未获得任何实际的经济价值。至今也没有已知的沉淀反应通过氟化物或氯化物途径产生球形产品。

由日本专利申请1/115820得知可通过添加NH₃和(NH₄)₂CO₃的混合物生产低氟含量的氢氧化物，其只要将酸性溶液加入到碱性试剂溶液中并保持碱性范围。已经得知的Ta₂O₅的各种晶形(球形除外)是按此法获得的。这些产品显示出如不适当的烧结和收缩特性，因此很少适合于作为原料如电子陶瓷组分。

于是，本发明的主要目的是提供一种球形氧化钽和/或氧化铌的生产方法，它不具有现有技术所述的缺点。

目前令人惊奇地发现当将碳酸铵溶液加入到含钽和/或含铌的酸性氟化物溶液中直到该溶液的pH值大于7时可获得球形，低氟氢氧化钽或Ta₂O₅和球形，低氟氢氧化铌或Nb₂O₅。该方法是本发明的目的。按照本发明沉淀反应最好是通过将饱和碳酸铵溶液加入到清彻的酸性金属氟化物溶液中由此使反应从酸性转变成碱性范围进行。由此获得容易过滤的水合氧化物，它们很容易冲洗，主要颗粒是球形的。在经煅烧氢氧化物转变成氧化物后，球形结构保持不变。当将氢氧化物用来与其它金属氧化物或金属碳酸盐反应生产衍生物产品时，球形结构甚至仍保持不变。按这种方式形成混合的氧化物或金属钽酸盐和/或铌酸盐，其球形结构保持不变。

通过将反应期间释放的CO₂输入到NH₃水中以便它与用于下一个沉淀的NH₃反应可特别经济的实施本发明的方法。

通过本发明的方法获得的氧化钽和/或氧化铌或水合氧化物和由它们生产的钽酸盐和铌酸盐呈现出良好的沉淀和过滤特性，低氟含量，窄的颗粒大小分布和具有BET值＜1m²/g的小的粉末表面。

下面的实施例意在阐述本发明，而不是以任何方式对其限制。这些实施例包括涉及如下所述的各种倍数的图1-5的显微照片。每张图有一个微观基准符号。

                   实施例1

将饱和碳酸铵溶液加入到包含有氟化钽的溶液(约120g Ta₂O₅/l)中直至pH为8.5。将反应期间释放的CO₂输入到25％NH₃溶液中，反应成碳酸铵。将沉淀的水合氧化物在吸滤器中过滤并按已知的方法用稀释的NH₃溶液或水冲洗，干燥并在850℃煅烧2小时。在SEM显微照片中，干燥的水合氧化钽和煅烧的氧化物显示的球形主要颗粒的直径约为1μm(图1；20KV下10000倍)。