[发明专利]二硝基甲苯的制备方法无效
| 申请号： | 95109294.4 | 申请日： | 1995-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN1075053C | 公开（公告）日： | 2001-11-21 |
| 发明（设计）人： | Ｕ·克林格;Ｔ·希布;Ｄ·瓦斯蒂安;Ｇ·韦赫斯;Ｊ·齐默曼 | 申请（专利权）人： | 拜尔公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/06 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 王景朝,田舍人 |
| 地址： | 联邦德国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 甲苯 制备 方法 | ||
1．制备二硝基甲苯异构体混合物的连续的一步法，它包括：A)在绝热条件下使1)甲苯与2)硝化酸按能使硝酸与甲苯的摩尔比为至少1.5∶1并且能使得一些一硝基甲苯保留在反应混合物中的量进行反应，所述硝化酸由以下成分组成：
(a)约80-100％(重量)的无机成分，包括
(ⅰ)约60-90％(重量)的硫酸，
(ⅱ)约1-20％(重量)的硝酸，和
(ⅲ)约5-39％(重量)的水，和
(b)0-约20％(重量)的有机成分，包括
(ⅰ)至少70％(重量)的二硝基甲苯异构体，和
(ⅱ)0-30％(重量)的硝化反应的副产物，B)从A)的反应混合物中除去至少5％(重量)的水，C)在至少120℃的温度取出B)的反应混合物，D)将得自C)的反应混合物分离成酸相和含二硝基甲苯的有机相，和E)从在D)中分离的有机相中回收二硝基甲苯。
2．权利要求1的方法，其中在A)中硝酸与甲苯的摩尔比为约1.8∶1。
3．权利要求1的方法，其中，水在B)中用闪蒸法去除。
4．权利要求1的方法，其中，水在B)中在供热的同时用闪蒸法去除。
5．权利要求1的方法，其中水在B)中用蒸馏法去除。
6．权利要求1的方法，其中在步骤D)之前将至多0.6摩尔50-100％(重量)硝酸加至反应混合物中。
7．权利要求1的方法，其中在步骤D)之前将至多0.3摩尔50-100％(重量)硝酸加至反应混合物中。
8．权利要求1的方法，其中在步骤D)之前将至多0.2摩尔50-100％(重量)硝酸加至反应混合物中。
9．权利要求1的方法，其中，将50-100％(重量)硝酸加至得自D)的酸相中。
10．权利要求1的方法，其中，将50-100％(重量)硝酸加至得自D)的酸相中并使得到的酸混合物再循环进入步骤A)中。
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