[发明专利]一种癸二酸生产中酚的循环利用方法

说明书

本发明涉及一种回收利用癸二酸生产废水中所含酚的方法，具体地说是一种利用树脂柱对癸二酸生产废水进行吸附处理，再将所回收酚用于癸二酸生产的方法。

目前，癸二酸生产厂家在蓖麻油酸碱熔裂解生产癸二酸过程中，一般每生产一吨癸二酸要投入110-120kg酚，其中50-60％的酚随生产废水排出，其废水含酚量可高达1500-3000mg/L，PH值在1-3之间。以年产3000吨癸二酸的生产厂家为例，每天将排出含酚废水200吨左右，经常规的回收酚后，其排酚量仍可达400-500kg。为解决这一问题，沈阳有机化工厂曾采用由苯乙烯二烯苯加致孔剂合成的YIX-01型树脂对癸二酚生产所排出的含酚废水进行吸附处理，待树脂吸附饱和后，以1％的氢氧化钠解吸，其解吸再生液再经蓖麻油酸进行萃取，然后将含酚的蓖麻油酸回用于裂化原料。(见四川科技出版社出版的《环境污染治理技术》P301页)。该方法存在如下不足之处：(1)所使用的树脂在吸附过程中极易溶胀破碎，酚吸附不完全。(2)解吸液含酚量低(仅为1％)，所耗碱液不能回收利用，且在萃取过程中可流失大量的蓖麻油酸，故运行费用高。(3)经该方法处理的排放废水其含酚量仍＞1mg/L，不能达到《污水综合排放标准》，因而未能彻底解决问题。目前癸二酸行业尚无行之有效的回收利用所排废水中的酚。所以，在现行的癸二酸生产过程中不仅造成了酚原料的大量浪费，而且还严重地污染了生态环境。

本发明的目的就是提供一种循环利用癸二酸生产中所排酚的方法，该方法可降低癸二酸的生产成本，且运行费用低，并能有效地防止环境污染。

本发明的目的是这样实现的：将癸二酸生产过程中所排放出的废水经过过滤器，将悬浮杂质除去，滤过的废水通过装有后交联增强型大孔吸附树脂进行吸附，其吸附流速为3-4BV/h(即每升树脂在1小时内处理被吸附溶液3-4升)。流速以3.5-4BV/h为最佳。对经该树脂柱吸附后的出水进行监测：当经树脂柱吸附后的出水含酚量在≤100mg/L时，将所流出的水通入活性炭柱进行吸附扫尾处理，并将处理后的水含酚量控制在＜1mg/L内，该水的含酚量已符合污水综合排放标准，经中和处理最后即可排入出去。当经活性炭柱处理后流出的水1＞mg/L时，应停止活性炭柱吸附，并对活性炭柱进行解吸处理。

当经树脂柱吸附后的出水含酚量≥100mg/L时，应停止树脂吸附，对该树脂加碱液解吸处理，碱液可选用浓度4-6％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，碱液的温度应控制在40-80℃，最好是控制在60-80℃，脱附速度1-2BV/h，最好控制在1BV/h，收集解吸再生液，将该溶液置于加热器，进行蒸发浓缩，当浓缩至该溶液总碱含量为27-31％时，即可输送到癸二酸生产中的裂化釜中作为裂解原料，循环进入癸二酸的生产工艺中。

本发明的创新点之一在于选用后交联增强型大孔吸附树脂(即DRH型)进行酚的吸附处理，该树脂吸附性能上和活性炭相似，但可定量解吸、重复使用，特点是在吸附过程中几无溶胀破碎，且处理水量大，当进水含酚量在2000-3000mg/L，吸附速度控制在3-4BV/h，单柱出水含酚量控制在100mg时，其处理水量为树脂体积的60倍，比YIX-01型树脂处理水量提高了1倍，该树脂吸附效果好，再生周期长，每处理10000m3废水，其树脂的用量仅为YIX-01型的1/4-1/3。

本发明方法的创新点之二在于在工艺流程中加设了活性炭柱进行扫尾处理，保证了生产癸二酸最终所排废水能够控制在含酚量＜1mg/L，达到了GB8978-88《污水综合排放标准》。

本发明方法的创新点之三在于解吸过程中碱液的浓度、温度、脱附速度参数的选择确定，使解吸率达到100％，解吸再生液含酚量提高至10-12％。

本发明方法的创新点之四在于本发明方法中定量控制树脂、活性炭柱的解吸时间，从而最大限度延长了其工作寿命，提高了工作效率，降低运行费用。

本发明方法的创新点之五在于将解吸再生液选用蒸发浓缩后重新回用于癸二酸的生产，由此省去了现有技术中长期以来用蓖麻油酸进行萃取回收的复杂工艺过程，同时还避免了大量蓖麻油酸及碱液的浪费。