[发明专利]树脂膜包覆炭分子筛及其制备方法

说明书

本发明涉及一种炭分子筛及其处理方法，特别涉及到树脂膜包覆的碳分子筛及其表面包覆处理方法。

以炭分子筛为吸附剂的变压吸附空气分离技术作为一种中小规模、经济地制取富氮气体的可靠方法，已在国内外得到广泛应用。炭分子筛是此技术的核心材料，其性能(如空分性能，耐压强度和耐磨强度等)的高低决定了变压吸附装置性能的优劣。目前，国内外用于空分的高性能的炭分子筛主要是以煤为原料制取的，其空分性能及耐压强度均比较理想，但其耐磨强度相对差一些，表现为在使用过程中产生大量的表面浮灰，对于以无粘结性的高挥发分煤制得的炭分子筛来说这种现象更为突出。由于炭分子筛的耐磨强度较差，在制氮机的连续运行过程中，浮灰逐渐在气体管道、阀门等处聚集，加快阀门的磨损，造成阀门开关失灵、漏气，同时制氮机制氮功能大幅度下降。因此，提高炭分子筛耐磨强度，消除其表面浮灰有利于实现变压吸附制氮机的长期稳定运行。

本发明的目的在于将炭分子筛的表面涂上一层乳剂型的高分子材料，经热处理后，形成高分子合成树脂薄膜，提高炭分子筛的耐磨强度有效地防止炭分子筛的表面产生浮灰。

本发明的技术构思是：将炭分子筛在苯酚甲醛树脂、聚丙烯酸脂、聚丙烯腈类树脂的水性乳浊液等高分子有机溶液中浸渍，分离干燥，升温热处理，得到由树脂膜包覆的炭分子筛。

实现本发明的技术方案是：一种树脂膜包覆的炭分子筛，其特征是在炭分子筛的表面覆盖有苯酚甲醛树脂、聚丙烯酸脂、聚丙烯膊类热固性树脂薄膜，厚度为6～30μm。

一种树脂膜包覆炭分子筛的制备方法，其特征是将炭分子筛在热固性树脂的有机溶液中浸渍1～24小时，分离干燥，放入电热转炉内在氮气保护下，以每分钟5～30℃的速率升温至300℃～700℃，恒温10～60分钟。

有机溶剂可以是乙醇或丙酮，热固性树脂可以是苯酚甲醛树脂、聚丙烯酸脂、聚丙烯腈类树脂，配制成的有机溶液浓度为10～25％。

可以将0.4～0.8％(重量比)的苯磺酰氯加入到热固性树脂中，以促进交联。

依照本发明方法得到的由树脂膜包覆的炭分子筛的空分性能基本保持不变，其外观及耐磨强度有显著改善，炭分子筛的表面被一层致密的、孔隙结构发达的带金属光泽的有机膜所包覆，消除了炭分子筛的表面浮灰，提高了耐磨强度。

以下结合实施方式对本发明作进一步的公开。

实施方式1.取热固性树脂苯酚甲醛树脂20克，用有机溶剂乙醇200毫升，配成浓度为10％的有机溶液，加入1.2克的苯磺酰氯作交联剂，将200克炭分子筛浸入上述有机溶液中浸渍3小时，分离干燥，放入电热转炉中在氮气保护下升温，升温速度10～15℃/min，升温至500℃，恒温30～40分钟，冷却，得树脂膜包覆炭分子筛。

实施方式2.做为丙烯酸涂料用乳液是由丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸等形成的三组分、四组分共聚合物。100％丙烯酸类树脂是以丙烯酸乙酯为主体的，导入苯乙烯和含羧基的化合物和少量蒸馏水制取乳液，取20克，加入丙酮100毫升，配成浓度为20％的有机溶液，将300克炭分子筛浸入，浸渍10小时，分离干燥，放入电热转炉中在氮气保护下升温，升温速度为20～30℃/min，升温至400℃，恒温60分钟，冷却，得树脂膜包覆炭分子筛。

实施方式3.取聚丙烯乙腈30克，丙酮200毫升，配成溶液，加入1.6克苯磺酰氯，将400克炭分子筛浸入上述有机溶液，浸渍20小时，分离干燥，放入电热转炉中在氮气保护下升温，升温速度为5～10℃/min，升温至300℃，恒温20～30分钟，冷却，得到树脂膜包覆炭分子筛。

通过电子显微镜对炭分子筛的扫描观察，当有机溶液浓度为10％、20％时树脂膜的厚度分别为6～10μm，16～30μm。

用罗加转鼓测定炭分子筛的耐磨强度，实验结果如表1所示，可见有机膜有效地改善了炭分子筛的耐磨强度，并且膜越厚，耐磨强度越好。

表1  分子筛的耐磨强度(粉尘率重量百分比)