[发明专利]磷酸氧钛钾单晶膜钾离子选择性电极无效
申请号: | 95110426.8 | 申请日: | 1995-04-27 |
公开(公告)号: | CN1042366C | 公开(公告)日: | 1999-03-03 |
发明(设计)人: | 蒋德华;刘学勇;马长勤;王绪宁;于正刚 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 山东大学专利事务所 | 代理人: | 任诠 |
地址: | 250100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 氧钛钾单晶膜钾 离子 选择性 电极 | ||
本发明属于一种化学传感器。
钾离子选择性电极经历了由玻璃膜电极,到液膜电极,而后又到以中性载体为离子传感膜活性物质的高聚物膜电极的发展过程,钾玻璃膜电极由于其选择性差、适用的PH值范围小、电极斜率低的缘故,已被淘汰,液膜电极也因其使用寿命短(只有二至三周)的原因而不再被使用。目前,常用的钾离子选择性电极是中性载体膜钾电极,这种中性载体膜钾电极包括以缬氨霉素和冠状化合物(如二叔丁基二苯并-30-冠-10)为活性物质制成的PVC膜钾电极(参见姚钟麒等,“以二叔丁基二苯并-30-王冠-10为活性材料的PVC膜钾离子选择电极”,分析化学,1979年7卷1期20~25页),已被广泛应用于水质、生理液及植物、土壤等试样的分析测量中,中性载体膜钾电极虽比玻璃膜电极和液膜电极的性能优良,但缬氨霉素难于制取,且价格昂贵、冠状化合物电极对Na+、NH+等主要干扰离子的选择性较差,并且,它们都存在着受酸度影响大、使用寿命短(半年左右)、使用前需进行预处理致使使用不方便等缺点,特别是由于膜活性物质或PVC在甲醇、四氢呋喃等有机溶剂中的溶解性较强,使中性载体膜钾电极不能被用于这些极性有机溶剂的溶液中对钾离子的含量进行测定。
本发明旨在提供一种线性范围广、电极斜率遍、选择性好、响应快、适用的PH值范围宽、应用范围广且使用寿命长的钾离子选择性电极。
KTiOPO4单晶属正交晶系、mm2点群,因其具备良好的非线性光学性能,使其在激光与非线性光学技术领域中,得到人们极大的注目。本发明分析了KTiOPO4单晶的组分和结构特征,以及其物理化学性质,将单晶薄片制作成传感膜,制备了一系列的钾离子选择性电极,藉以拓宽了KTiOPO4晶体的应用领域;本发明KTiOPO4单晶膜钾离子选择性电极由电极膜、电极管、内充液、屏蔽铜导线、Ag/AgCl内参比电极、固定挡块及电极帽构成,其中,电极膜采用Z-切的厚度为0.5~3mm,直径为2-10mm的与电极管内径相应的KTiOPO4单晶薄片,晶片的上下表面均抛光,嵌入电极管底部的沟槽中,晶片与电极管接触处由环氧树脂或其它类型的胶粘剂粘封。该电极的内充液为AgCl饱和后的10-3~10-1mol.dm-3KCl溶液,Ag/AgCl内参比电极的一端与屏蔽铜导线焊接,另一端深入至内充液内,并由胶粘剂粘接固定在固定挡块的中心孔内,固定挡块用胶粘剂粘接在电极管的空气与内充液交界处的内壁上,以防止倾斜时,管内的内充液倒流,固定挡块的材料为有机玻璃或橡胶,电极管的材料为聚四氟乙烯、或有机玻璃、或石英、或聚氯乙烯,电极管帽粘接在电极管顶端,屏蔽铜导线从管帽中心孔中穿出,并由胶粘剂使之与管帽粘接。
图1为磷酸氧钛钾单晶膜钾离子选择电极的结构示意图。
在图1中,阿拉伯数字编号1-电极膜,2-电极管,3-内充液,4-屏蔽铜导线,5-Ag/AgCl内参比电极,6-固定挡块,7-电极帽。
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