[发明专利]1,3-二甲基丁基黄原酸钠或钾的合成方法无效
申请号: | 95110804.2 | 申请日: | 1995-06-13 |
公开(公告)号: | CN1041200C | 公开(公告)日: | 1998-12-16 |
发明(设计)人: | 曹宪源;顾愚;缪矞云;何钜棠;何力 | 申请(专利权)人: | 广州有色金属研究院;株洲选矿药剂厂 |
主分类号: | C07C329/12 | 分类号: | C07C329/12 |
代理公司: | 湖南省专利服务中心 | 代理人: | 唐国平 |
地址: | 5106*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丁基 黄原酸钠 合成 方法 | ||
1、1,3-二甲基丁基黄原酸钠或钾的合成方法,其特征在于该黄药是由甲基异丁基甲醇,氢氧化钠或氢氧化钾以及二硫化碳三者按摩尔比1.0∶0.5~2.0∶0.5~2.0直接反应合成的,先将甲基异丁基甲醇、二硫化碳加入到反应器中,然后在搅拌下分批将粉状碱加入反应器,温度控制在50℃以下,加完碱后,继续搅拌,此时温度控制在80℃以下,待物料呈粉状后即得产品。
2、根据权利要求1所述的黄药合成方法,其特征在于加粉状碱时,温度控制在20~40℃,加完碱后,温度控制在20~50℃。
3、1,3-二甲基丁基黄原酸钠或钾合成方法,其特征在于该黄药是由甲基异丁基甲醇,氢氧化钠或氢氧化钾以及二硫化碳三者按摩尔比1.0∶0.5~2.0∶0.5~2.0直接反应合成的,先将甲基异丁基甲醇加入反应器内,在搅拌下将粉状碱加入到反应器中,然后再将二硫化碳加入反应器;加料时温度控制在50℃以下,二硫化碳加完后,温度控制在80℃以下,继续搅拌,物料成粉状后即得产品。
4、根据权利要求3所述的黄药合成方法,其特征在于加二硫化碳时温度控制在20~35℃,加完后,温度控制在20~50℃。
5、根据权利要求3所述的黄药合成方法,其特征在于在反应物中还加有煤油或其他轻质油作反应介质,反应完后,用水萃取分离,将水溶液干燥即得产品。
6、根据权利要求5所述的黄药合成方法,其特征在于用于萃取的水的总量不超过有效反应物总量。
7、根据权利要求3所述的黄药合成方法,其特征在于加入过量的甲基异丁基甲醇作为反应介质,反应完后,将过量醇蒸出即得产品。
8、根据权利要求5或7所述的黄药合成方法,其特征在于反应介质的量为参加反应的醇的量20~300%。
9、根据权利要求5或7所述的黄药合成方法,其特征在于反应温度为60℃以下。
10、根据权利要求9所述的黄药合成方法,其特征在于加料温度为20~30℃,反应温度为25~35℃。
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