[发明专利]2.4-二氯氟苯制备工艺无效
申请号: | 95110832.8 | 申请日: | 1995-07-04 |
公开(公告)号: | CN1139660A | 公开(公告)日: | 1997-01-08 |
发明(设计)人: | 胡克绍;周罗生;李伟峰;刘建军;周盛良 | 申请(专利权)人: | 刘建军 |
主分类号: | C07C25/13 | 分类号: | C07C25/13;C07C17/12;C07C17/20 |
代理公司: | 湘潭市专利事务所 | 代理人: | 卢钟廷 |
地址: | 411400 湖南省湘*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 2.4 二氯氟苯 制备 工艺 | ||
1.一种2.4——二氯氟苯制备工艺,其特征依次有如下步骤:用对硝基氯化苯、三氯化铁、氯气原料进行反应的氯化工序;用氯化工序的生成物二氯硝基苯并加入二甲基亚砜、氟化钾原料进行反应的氟化工序;用氟化工序的生成物氟氯硝基苯并加入氯气进行反应的重氯化工序;并从重氯化工序的反应混合物中收集生成物2.4——二氯氟苯。
2.根据权利要求1所述制备工艺,其特征在于氯化工序中对硝基氯化苯与三氯化铁的反应温度在50℃--90℃,加入氯气反应完毕蒸馏收集二氯硝基苯的温度在120℃--140℃,压力-0.1npa;氟化工序的反应温度185℃--195℃,反应时间2--4小时,蒸馏收集温度110℃--130℃,重氯化工序反应温度160℃--185℃,在强的紫外线照射下进行反应。
3.根据权利要求1所述制备工艺,其特征在于各步骤所用原料配比是:
对硝基氯化苯1、三氯化铁0.05-0.1、氯气0.4-0.6;
氟化工序:二氯硝基苯1、二甲基亚砜0.9-1.1、氟化钾0.8-0.5;
重氯化工序:氟氯硝基苯1、氯气0.4~0.6。
4.根据权利要求1所述制备工艺,其特征在于重氯化工序中氟氯硝基苯缓缓流入周壁封闭并受强紫外线照射的石英玻璃管中,并以流速30-70m1/min通入氯气,进行循环反应。
5.根据权利要求1所述制备工艺,其特征在于二甲基亚砜可用二甲亚酰替代。
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