[发明专利]优化尿素法生产水合肼工艺

说明书

本发明涉及一种用尿素为原料生产水合肼的工艺。

传统的尿素法生产水合肼工艺是将42％浓度氢氧化钠加水配成30％浓度的稀碱，通入氯气，控制反应温度10-25℃，反应生成次氯酸钠，合有效氯10-12％，将生成的次氯酸钠溶液，尿素溶液在催化剂作用下，加热到104-105℃，反应生成水合肼溶液(简称合成液)。合成液中含水合肼4-4.5％。此外还要生成碳酸钠和氯化钠，由于整个工艺流程中生成的氯化钠没有除去，合成液中氯化钠的含量达10-12％，将生成的合成液送入五层蒸发器蒸发脱盐，蒸发出的水和水合肼降温为液体送入分馏塔，再加热变成蒸汽后，提浓到40％，整个工艺流程都为间歇操作。

传统的尿素法生产水合肼的工艺由于原料浓度低，物料的投入量均以人工控制，用玻璃流量计检测，配料不准，影响水合肼的合成收率，合成收率低，只有68-70％。且水合肼含量低，只有4-4.5％，后处理量大，蒸汽消耗量大。

使用五层蒸发器蒸发脱盐，每次只能投入4m³合成液，间歇操作，工人劳动强度大。蒸发器的效率低，只有88％，消耗较多的蒸汽。蒸发出的水和水合肼蒸汽降温为液体，而在分馏提浓工序又要加热变成气体再提浓，多消耗蒸汽。蒸发后的固体盐(含水合肼，氯化钠，碳酸钠等)没有回收利用，直接排放污染环境。由于整个工艺流程为间歇式操作，生产率低。

本发明的目的是提供一种耗能少，不污染环境，整个生产连续化，合成收率高，生产率高的生产水合肼工艺。

本发明是这样实现的：

(1)次氯酸钠生产工序，在开车时将42％浓度的氢氧化钠溶液稀释成30％浓度，通入氯气到剩余氢氧化钠为2-4％时，连续不断地加入42％浓度的氢氧化钠溶液和氯气(以后不再配稀碱)。不断生成次氯酸钠。反应原理为：

因次氯酸钠含有效氯高，氯化钠则以结晶形式大部分析出，由采盐泵采出，经离心分离后得到较纯净的氯化钠晶体。

由于生成的次氯酸钠含有效氯较高，在下工序生产水合肼时，合成液中含水合肼浓度高达5-6％，后处理量减少。

次氯酸钠除去氯化钠后，使下工序合成提高收率1-2％。在蒸发脱盐工序时采出的盐量减少，减少了采盐夹带损失的水合肼。

(2)合成工序：

将上工序生成的低碱度，高浓度次氯酸钠溶液，30％浓度尿素溶液，42％浓度氢氧化钠溶液分别送入合成器混合后加热到104-105℃，在催化剂作用下，反应生成水合肼的粗溶液。反应原理如下：

(3)蒸发，分离工序：

将粗水合肼溶液连续不断地送入反向循环式蒸发器蒸发，水和水合肼蒸汽直接进入分馏塔。蒸发时形成的氯化钠，碳酸钠等结晶体经采盐泵采出分离得固体盐。

反向循环式蒸发器在蒸发时不需用泵强制循环，而是自然循环，蒸发效率高达91-92％，蒸发器的加热面积达100m²以上，利于大生产。生产连续进行，减轻了工人的劳动强度，改善了操作条件。

(4)分馏工序：

水和水合肼混合蒸汽连续不断进入分馏塔提浓塔釜液即45-55％的水合肼，排出馏出水。

本发明的工序(2)中的次氯酸钠、尿素、氢氧化钠溶液各由一泵输送到合成器，泵的转速由变频调速器调控。流量由电磁流量计检测，密度由密度仪检测。合成器的加热器由蒸汽加热，蒸气通入量的大小由电磁调节阀调节。由温度传感器检测合成器反应温度。送入合成器的次氯酸钠、尿素、氢氧化钠溶液的摩尔比为1∶1∶05∶2.5-2.7。