[发明专利]从水玻璃中制备活性白炭黑工艺

说明书

本发明是利用水玻璃与硫酸进行二步反应制备活性白炭黑的工艺。现有技术中大都是利用HCl与水玻璃反应制备出活性白炭黑，见《广西化工》1990年(2)何庆芳撰写的“活性白炭黑的研制”。也有用水玻璃和H₂SO₄进行二步反应制备活性白炭黑的工艺，例如《四川化工》1991年(1)刊登蔡一鹏，蔡健撰写的文章“活性白炭黑的性质、制备及应用”。该文介绍的工艺为：第一步制备硅溶胶：向适当浓度水玻璃中加入稀酸，待溶液的PH值达8.5时，停止反应，静置，出现清沏透明的胶冻。第二步反应：在Na₂SO₄絮凝剂存在下的水玻璃溶液中加入以上制备的硅溶胶(经加热溶化，粘度降低后的硅溶胶)搅拌，加入HCl或H₂SO₄调节溶液的PH为6-7即为终点。保温熟化1小时，过滤、洗涤、干燥、粉碎即得产品。

该方法的不足之处是制备硅溶胶时将酸加到水玻璃中，当PH值为8.5时出现白色的硅凝胶，这样的硅凝胶加热后不易溶化，致使第二步反应难于控制，制出的白炭黑粒度不均匀，干燥后易变硬，达不到理想的活性。

水玻璃一般由石英砂与纯碱在高温下反应制得，也可以从高岭土，煤矸石与纯碱反应制得。我国盛产石英砂和高岭土，高岭土的储量占全世界的首位，煤矸石为煤矿中排出的废渣，大量占用土地。据统计截至1991年底我国煤矸石的排出量已达22亿吨以上，占地17万亩，现每年排出的矸石量达1.3亿吨以上，占地约1万亩，并污染环境。本发明的目的在于：为了充分利用这些资源和克服上述现有制备白炭黑技术的不足，提出了用水玻璃与硫酸二步反应制备出粒度小、比表面积大、活性好的优质活性白炭黑的方法。

本发明的技术方案：即用水玻璃与硫酸二步反应制备活性白炭黑的工艺是通过了大量实验对工艺条件及参数进行了优化的结果，如：

(1).水玻璃的模数为3.1～3.4，比重为40°Be′～39°Be′。

(2).制备硅溶胶时选用H₂SO₄而未选用HCl，制备时是将水玻璃加到硫酸溶液中，调节溶液的PH值为1.8～2.4，并严格防止硅凝胶的生成。

(3).沉淀反应中加入絮凝剂NaCl(或Na₂SO₄)及表面活性剂乙醇(或丙三醇)，并优化出NaCl及乙醇的最佳剂量。NaCl的加入使SiO₂原级粒子聚集成二级粒子形成疏松、细分散、白色絮状结构的沉淀析出，使产品质量提高。加入乙醇可提高产品的活性和改善分散性，这样不仅可以增大产品的比表面积而且可以提高产品的色泽及光亮度。

(4).反应终点的PH值控制为6～5，保持反应过程中溶液的温度为70～80℃。

本发明的具体工艺过程依次包括如下步骤：

1、溶液的配制

(1).10°Be′水玻璃和5°Be′水玻璃溶液的配制：取市售模数为3.1～3.4比重为39°Be′～40°Be′的水玻璃适量，加水稀释至10°Be′，得10°Be′水玻璃溶液。取10°Be′水玻璃适量加水稀释至5°Be′，得5°Be′水玻璃溶液。

(2).5.5～6.5mol/L H₂SO₄溶液的配制：取98％的工业H₂SO₄，按计量加水配制成5.5～6.5mol/L H₂SO₄溶液。

2、一步反应硅溶胶的制备：取5.5～6.5mol/L H₂SO₄溶液0.25～130升(130升是生产上的用量，它是小试用量0.25升的放大数)，逐渐加入10°Be′水玻璃，边加边搅，调节溶液的PH值为1.8～2.4，再搅拌20～30分钟，防止生成硅凝胶，陈化1～2小时备用。