[发明专利]褐藻多糖硫酸酯的制备方法无效
申请号: | 95112292.4 | 申请日: | 1995-12-16 |
公开(公告)号: | CN1044607C | 公开(公告)日: | 1999-08-11 |
发明(设计)人: | 徐祖洪;李智恩;张星君;郭玉彩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所 |
主分类号: | C08B37/04 | 分类号: | C08B37/04;A61K31/72 |
代理公司: | 青岛市专利服务中心 | 代理人: | 韩振东 |
地址: | 266071*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 褐藻 多糖 硫酸 制备 方法 | ||
1、一种褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其由养殖海带而制得,其特征在于:褐藻多糖硫酸酯制备工艺步骤如下:
(1)干海带称量后,加水浸泡1.5-5小时,控制室温8-32℃;
(2)取所有的浸泡液,藻体另作他用;
(3)在浸泡液中加碱调PH值在10.0以上,有凝聚物生成;
(4)取所有的凝聚物,上清液另作他用;
(5)水洗凝聚物;
(6)一次板框滤布过滤,取滤饼,滤液另作他用;
(7)对滤饼加酸溶解,调节溶液PH<3.5;
(8)二次板框滤布过滤,取滤液,弃去滤饼残渣;
(9)对滤液调PH值:4-5;
(10)三次板框过滤,加助滤剂,取滤液;
(11)对滤液加一次乙醇溶液,形成沉淀,取沉淀物,上清液回收乙醇;
(12)对沉淀物加水和少量酸溶解,调PH值5-6;
(13)离心机分离2000转/分,取离心液,弃去残渣;
(14)对离心液加活性炭脱色;
(15)四次板框过滤,取滤液;
(16)滤液上柱离交脱盐;
(17)对离交下柱液加氨水中和至中性;
(18)浓缩中性离交液;
(19)对浓缩液加二次乙醇溶液,得精制沉淀物;
(20)对精制沉淀物,再加三次乙醇溶液回收乙醇溶液洗涤;
(21)五次滤布过滤洗涤混合液,取滤饼,滤液回收乙醇;
(22)烘干滤饼,在80℃以下烘干0.5-1小时;
(23)粉碎烘干物,制得乳白色或浅黄色粉末状的精制褐藻多糖硫酸脂成品。
2、根据权利要求1所述褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所述的(3)在浸泡液中加碱调PH值,其采用的碱可以是苛性钠溶液或饱和的石灰水。
3、根据权利要求1所述褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所述的(7)对滤饼加酸溶解,其所采用的酸为3N盐酸,搅拌0.5-1.5小时调准pH值2-3。
4.根据权利要求1所述褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所述的(10)三次板框过滤,加助滤剂,其助滤剂可采用硅藻土,也可以采用珍珠岩。
5.根据权利要求1所述褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所述的(11)对滤液加一次乙醇溶液,其乙醇溶液的浓度为60-85%。
6.根据权利要求1所述褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所述的(14)对离心液加活性炭,其活性炭添加量为1-2%W/V。
7.根据权利要求1所述褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所述的(16)滤液上柱离交脱盐,其所采用的离子交换树脂为732阳离子交换树脂。
8.根据权利要求1所述褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所述的(18)浓缩中性离交液,其蒸发浓缩至原中性离交液1/4体积。
9.根据权利要求1所述褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所述的(19)对浓缩液加二次乙醇溶液,其二次乙醇溶液的浓度为70-75%;所述的(20)对精制沉淀物加三次乙醇溶液,其三次乙醇溶液的浓度为90-95%。
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