[发明专利]一种润滑油添加剂的制备方法

权利要求书

1．一种高碱值硫化烷基水杨酸钙的制备方法，其特征在于：将计量的烷基水杨酸、烷基酚、氧化钙投入反应瓶中，升温至40-60℃，加水熟化，反应30分钟，然后升温于100℃，加入硫粉，癸醇，升温至120℃，加入乙二醇，同时通N₂保护，升温至160-190℃硫化，反应2-4小时，硫化反应结束后，通入二氧化碳进行一次高碱度化反应，也可将氧化钙分两次加入，进行二次高碱度反应，反应温度为130-170℃，反应时间为2-3小时，通气率为100-300毫升/分钟；乙二醇须分二步加入，在通二氧化碳时，加入剩余部分；氧化钙也可以分两次加入，第二次加入在乙二醇第二次加入、通二氧化碳之前进行。

2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硫化及高碱度化促进剂使用工业上大量应用的乙二醇，乙二醇分两次加，硫化反应对100.0克水杨酸及烷基酚加5.0-6.0克，高碱化反应时加25.0-35.0克，另外，各组分的配料比有一特定比例；若水杨酸及烷基酚以100.0计，氧化钙加入量为17-30.0克，可分两次加，第一次加不得大于20.0克，余下第二次加，水量为6.0-16.0克，硫粉为10.0-15.0克，癸醇为100-300克，二氧化碳为20-50克。

3．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该反应分为熟化反应，硫化反应及高碱度化反应，熟化反应时温度可控制在20-60℃之间，时间15-60分钟；硫化反应温度为160-190℃，时间为2-4小时；高碱度化反应温度为130-170℃，反应时间为2-3小时，通气速率为100-300毫升/分钟。

4．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备硫含量大于2.5％，碱值大于270mgKOH/g的硫化水杨酸钙产品，可用一步法，也可用二步法进行制备。

5．根据权利要求1所述的方法，其特征在于；该反应体系可用不同分子量的烷基水杨酸及烷基酚，其结构分别如下：

烷基水杨酸：其中R为C_3-30的烷基链；

烷基酚：，其中R为C_3-30的烷基链；

烷基水杨酸可以是40％-100％的油溶液。

6．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：乙二醇可以是工业品，也可以是试剂级化学品，纯度必须大于98％。

7．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氧化钙必须是纯度大于93％的工业品级产品、试剂品。

8．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硫粉必须是纯度大于95％的工业级或化学试剂品。

9．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：乙二醇作为硫化和高碱度化促进剂，其用量为30.0-40.0克/100.0克水杨酸及烷基酚；硫化反应时用5.06.0克，其余在高碱度化反应时加入。

10．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：水的加入量应为氧化钙0.3-0.5倍；水可以是工业水，也可以是新鲜水。