[发明专利]管式金属内腔化学镀镍-磷合金溶液

说明书

本发明属于金属材料的镀覆技术。主要涉及管式金属材料内腔化学镀镍-磷合金溶液配方及其镀覆工艺。

化学镀镍具有较高的抗腐蚀性、高耐磨性高硬度以及与基体结合力强，不受制件形状限制等优点，其应用领域不断扩大，尤其在航天、石化、电子、汽车等工业中具有很大潜力。但它费用较高，镀液稳定性难以控制。因此，世界各国都对其稳定性和降低成本的方法进行了大量研究。目前主要研究目标集中在寻找更合适的络合剂等添加剂以延长镀液的使用寿命方面。

国际上化学镀镍做为防腐覆盖层和其它用途受到重视，美国等国家化学镀镍的应用十分广泛，并将计算机用于生产控制过程，部分实现镀液控制的自动化。在国内化学镀镍起步较晚，尽管有一些工厂和研究所对其进行了研究，但范围有限，而且距实用化尚有距离，与国外相比，差距更大。无论国外还是国内对化学镀镍的研究，都是对制件的外表面进行处理而对管径较细的内腔镀镍尚未研究。现行的化学镀镍配方中采用单独的络合剂和稳定剂，主要用于对制件的表面进行化学镀镍。本发明集各种络合剂和稳定剂的优点于一身，对化学镀镍的镀速和稳定性进行控制，针对管内腔化学镀镍的特殊性，筛选的络合剂、稳定剂及其它添加剂，具有较高镀速、镀层致密，理化性能好，镀液稳定性高等特点的化学镀镍液配方。

本发明之化学镀镍--磷合金溶液，主要由主盐(镍盐)、复合络合剂、复合稳定剂和还原剂(次亚磷酸钠)组成。其配方及施镀条件如下：

配方包括(1)镍盐(NiSO₄，NiCl₂)25～45g/L；

        (2)醋酸钠10～25g/L；

        (3)柠檬酸钠2～10g/L；

        (4)乳酸1～4g/L；

        (5)Pb²⁺0.001～0.005g/L；

        (6)硫脲0.0005～0.001g/L；

        (7)次亚磷酸钠15～30g/L.

镀液的配制及施镀条件：根据浓度要求将上述试剂各取适量，分别溶于无离子水中，在搅拌下将试剂(2)、(3)、(4)、(5)、(6)依次溶于(1)中，用酸调pH值至4.6，稀释至1升，升温至80～90℃，施镀10分钟即可。

在按常规化学镀镍流程经镀前处理、化学镀覆及后处理等阶段以后，镀件可得理想的镀覆效果。施镀10分钟，可获得2.5～5μm的镀层(镀速在15～30μm/h)，其含磷量在7～9％。镀层硬度可达600kg/mm²，热处理后可达900kg/m²以上。有广泛应用价值。

实例1、

将(1)镍盐(NiSO₄)25g，(2)醋酸钠12g，(3)柠檬酸钠4g，(4)乳酸1g，(5)Pb²⁺0.001g，(6)硫脲0.0007g，(7)次亚磷酸钠15g，分别溶解在无离子水中，在搅拌下将(2)、(3)、(4)、(5)、(6)分别溶于(1)中，继续搅拌，将(7)倒入上述混合液中，稀释至1升。并用酸调至pH值为4.6，升温至83℃，施镀10分钟，得2.5μm镀层，含磷量为7％。实例2、

将(1)镍盐(NiSO₄)35g，(2)醋酸钠20g，(3)柠檬酸钠5g，(4)乳酸2g，(5)Pb²⁺0.001g，(6)硫脲0.0006g，(7)次亚磷酸钠40g，分别溶解在无离子水中，在搅拌下将(2)、(3)、(4)、(5)、(6)分别溶于(1)中，继续搅拌，将(7)倒入上述混合液中，稀释至1升。并用酸调至pH值为4.8，升温至83-88℃，施镀10分钟，得5μm镀层，含磷量为9％。实例3、

将(1)镍盐(NiSO₄)30g，(2)醋酸钠14g，(3)柠檬酸钠6g，(4)乳酸1g，(5)Pb²⁺0.002g，(6)硫脲0.0005g，(7)次亚磷酸钠15g，〔8〕表面活性剂0.1g，分别溶解在无离子水中，在搅拌下将(2)、(3)、(4)、(5)、(6)分别溶于(1)中，继续搅拌，将(7)倒入上述混合液中，加入〔8〕，稀释至1升。并用酸调至pH值为4.7，升温至81～87℃，施镀10分钟，得3.2μm镀层，含磷量为7.5％。

参考文献：1、苏联专利684924(22,08,77)2、公开特许公报(A)昭58-185758(29,10,83)3、Flis J and Duqultte D.J.，Corrosion，1985，41(12)：700