[发明专利]天然胡萝卜素的制备方法

说明书

本发明涉及从盐藻中提取天然胡萝卜素的工艺方法。

已有的从盐藻中提取天然胡萝卜素的方法有两类，一类是将盐藻浓集后进入萃取工序分离回收胡萝卜素油溶产品，称为湿法萃取，如US4680314；另一类是干法，即将浓集盐藻处理成干燥粉再进行萃取分离，如CN1044277A“盐藻中胡萝卜素的提取方法”，CN1059715A“从盐藻中浸取胡萝卜素的方法及设备”，CN1059716A“从盐藻中浸取胡萝卜素的方法”等，上述专利中浓集藻糊必须经过洗涤除盐，离心脱水、冷冻、破水藻并用蒸汽融化，再离心分离、真空干燥等工序制成砂状藻粉，藻粉再进行萃取、分离等工序制备胡萝卜素产品。第一类的湿法制备胡萝卜素过程中，常用昂贵的柠檬酸铝盐、铁盐等络合物作絮凝剂浓集盐藻，萃取过程中加酸使PH成酸性，目的是使絮凝剂络合的浓藻物解络合，使盐藻进入油相被萃取，同时回收絮凝剂，在以后的工序中还必须加碱皂化，即中和酸性，这样的工艺步骤较复杂；第二类方法，藻糊制成砂状藻粉，浪费了大量能源和设备，且萃取过程中必须打开门孔耙渣，溶剂挥发，劳动环境很差。

本发明目的是提供一种工艺简化、成本低及工作环境良好的天然胡萝卜素的制备方法。

参照附图，本发明天然胡萝卜素的制备方法是这样实现的，它主要由藻液浓缩制藻糊工序、藻糊萃取分离工序、萃取液结晶制晶体胡萝卜素和浓缩液产品工序及分离渣浆的提成工序组成，其特征在于：

1、藻液制藻糊工序：

a.藻液(1)与三氯化铁溶液(4)以1∶0.006的体积比在混合工序中混合稳定上浮；

b.混合液在分离工序(3)通入溶气水，混合液与溶气水体积比为70∶30，经气浮分离后的分离液在分液贮罐(7)中静态分离得藻糊(8)；

2、萃取工序：藻糊(8)直接进入萃取工序(9)，采用乙酸乙酯作萃取剂，藻糊∶乙酸乙酯＝1∶0.5～1(体积比)，萃取温度40～50℃，萃取时间30～50分钟/次；

3、一次萃取液(12)经常规工艺制晶体胡萝卜素产品(24)及浓缩液产品(26)、其中结晶温度为5～-5℃；

4、渣浆提成工序：渣浆(13)经第二次萃取分离工序(14)得到二次渣浆(15)，二次渣浆在精馏工序(16)精馏回收精馏液(18)。

附图为实施例工艺流程简图。

结合实例对本发明技术方案进行进一步描述。

来自养殖池的盐藻含量为10-50万细胞株/毫升或胡萝卜素水体含量为2-15g/m³的藻液(1)泵送至混合工序(2)，泵送液量为50-70m³/h，向混合器中加入浓度为5％的FeCl₃溶液，使藻液与FeCl₃溶液体积比为1∶0.006，混合液在混合装置中变成藻铁絮状物稳定上浮，絮状物连同液体进入气浮槽分离器(3)，向分离器中通入溶气水，使藻铁混合液∶溶气水＝70∶30(体积比)，藻铁絮状物在分离器中被溶气水释放出的水汽珠托住上浮，达到絮状物与水分离的目的，分离出的水进入回水池(6)循环使用，分离出的藻铁絮状物进入分液贮罐(7)，静态放置，再分离出一部分游离水，富集合的藻铁混合物即为胡萝卜素水含量达500-800g/m³的藻糊(8)，由于藻糊经分液贮罐的静止放置，使得藻糊保持稳定的含水量，所以藻糊质量均匀稳定。

所述藻糊(8)直接进入萃取工序(9)，加入乙酸乙酯作萃取剂，藻糊与乙酸乙酯体积比为1∶0.5～1，萃取温度40-50℃，萃取时间30～50分钟/次，萃取浆液经分离因素大于2700的沉降式分离机(11)分离出清液即萃取液(12)和渣浆(13)，渣浆进入第二次萃取分离工序(14)，萃取条件同第一次，分离得的二次浆渣(15)进入精馏工序(16)，精馏塔采用填料蒸馏塔，精馏温度为70-90℃，精馏工序出来的精馏液(18)及二次萃取液(17)在萃取工序中循环使用，精馏渣(19)即可作为饲料使用。

所述第一次萃取液(12)经常规工艺程序过滤(19)、蒸发(20)、蒸发器采用薄膜蒸发器，蒸发器内蒸气压力≤0.5MPa，进料量为200L/h，蒸发器出来的蒸汽冷凝液(22)回萃取工序循环使用，蒸发器出来的浓液进入结晶工序(21)，结晶器采用夹套式，用制冷机向夹套内送冷源，结晶器的结晶温度为5～-5℃，从结晶器出来的晶液混合液进入过滤工序(23)，分离出晶体胡萝卜素产品(24)，过滤液经蒸发釜(25)蒸发，蒸发釜加热温度为70-90℃，得到浓缩液产品(26)。