[发明专利]高纯微细钛酸盐粉体生产方法

说明书

高纯微细钛酸盐粉体生产方法属精细化工(或湿法冶金)领域，用这种方法生产出的钛酸盐粉体主要用于电子工业，是一种电子材料。

公知的以二氧化钛和碱土金属(如钡、锶、钙等)碳酸盐为原料，合成高纯微细钛酸盐粉体的方法有以下几种：

1、固固相合成法，二氧化钛和碱土金属(如钡、锶、钙等)碳酸盐两种固体按配料比放入球磨机中球磨20小时后，对粉体压模成团，将团块放入煅烧窑中在1150～1350℃下煅烧，煅烧后的钛酸盐团块经超细磨(或气流粉碎)后得钛酸盐粉体，该方法已经工业化实施。其主要缺点是合成钛酸盐粉体的纯度和成分均匀度不够，如果用高纯二氧化钛和碳酸盐作原料则成本大大提高。

2、专利JP81104770。粉末状陶瓷材料与气体燃料燃烧火焰接触煅烧。例如，二氧化钛和碳酸钡按克分子比1∶1混合，再用水和粘结剂混合、造球、干燥，与乙烯燃烧火焰接触煅烧得钛酸钡。

3、专利JP6246904。将两种以上粉状原料混合用对辊压制机造球(长直径2-30毫米)，然后均匀地放入一个箱子中进行烧结反应，从而获得合成氧化物团块。例如，将碳酸钡粉体(直径0.2微米)和二氧化钛粉体(直径0.2微米)按克分子比1∶1混合，制成直径2-30毫米的团粒，均匀地放入三氧化铝箱子中，在1000℃下烧结形成钛酸钡粒料，再粉碎成粉末。

4、专利JP63265820钛酸盐粉体生产过程包括：(1)、熔化混合物，其组分根据AO-TiO₂-B₂O₃三元相图选取(A-Ba,Be,Mg,Ca,Sr或Ra)；(2)、迅速冷却混合物，生成非晶体；(3)、使非晶体晶化；(4)、从经过热处理和稀酸处理过的物体中分离钛酸盐。例如，BaCO₃-TiO₂-H₃BO₂混合物在1300～1400℃熔化，通过喷嘴喷雾，并借助水冷滚筒迅速冷却，从而获得非晶薄板，将此薄板粉碎，在750～850℃下烧结5小时，粉碎，浸出即可分离出平均粒度0.7微米的钛酸钡微粒。5、专利RO96820。碳酸钡、二氧化钛和三氧化铝湿法均化生产钛酸钡。将碳酸钡和二氧化钛等克分子混合物，用0.6-0.7％的三氧化二铝添加剂湿法均化、经过滤，干燥，烧结，两段细磨和细筛分，得到钛酸钡粉体。

就以上检索到的资料看，公知的以二氧化钛和碳酸盐为原料生产钛酸盐粉体的方法有三个缺点：

(1)、现有工艺流程中没有除杂质能力，合成过程中杂质只会增加，不会减少。因此，如果原料的品级低，生产成本低，成品钛酸盐粉体的品级也低；要得到高品级的钛酸盐粉体、所需原料的品级要求很高，成本大大提高。难以实现大规模生产；

(2)、通过球磨进行两种固相的混合成分不均匀，效率低下，并且两种固相接触面小，合成煅烧温度高达1200℃；

(3)、由于煅烧温度高，产品活性减小对后步工序不利，并且煅烧后产品钛酸盐的粒度较大，必须再次球磨才能达到粒度要求。

本发明所采用的二氧化钛(或偏钛酸)和碱土金属(如钡、锶、钙等)碳酸盐原料均为初级化工产品，提纯、合成、细化、副产品回收等工序在一个流程中完成，产品质量高、性能稳定，并在同一流程可产出多种产品。因此，本发明易于实现低成本、大规模、高质量地生产高品级微细钛酸盐粉体。

本发明的目的是用初级二氧化钛(或偏钛酸)和碱土金属(如钡、锶、钙等)碳酸盐为原料，经原料提纯、合成、细化、副产品回收等工艺，得到品位大于(或等于)99.5％，平均粒度小于4.5微米的钛酸盐粉体。

本发明的工艺流程图如图1所示。

本发明的工艺流程，工艺条件及操作步骤如下：

二氧化钛(或偏钛酸)用纯盐酸浸出，经过净化、过滤、洗涤得到高品位二氧化钛(或偏钛酸)滤饼。滤液和洗涤液送碳酸盐提纯工序；

碳酸盐放入上述工序送来的滤液和洗涤液中进行浸出，控制浸出结束时液体的PH值为5～6。加入氨水调浆液至PH值稳定在11以上。静置、过滤得到清液，清液经蒸发结晶，结晶体配成饱和盐离子精液送合成包裹工序；