[发明专利]稀土径向梯度光学玻璃的制备无效
申请号: | 95116500.3 | 申请日: | 1995-10-12 |
公开(公告)号: | CN1126706A | 公开(公告)日: | 1996-07-17 |
发明(设计)人: | 阮慎康;钟爱民;段洁菲 | 申请(专利权)人: | 阮慎康;钟爱民;段洁菲 |
主分类号: | C03C4/04 | 分类号: | C03C4/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 径向 梯度 光学玻璃 制备 | ||
本发明提供了一种新的径向梯度光学玻璃材料,首次将稀土离子引入梯度玻璃的制备,得到了透明度好、径向折射率变化大的梯度光学玻璃材科。梯度光学玻璃材料是以折射率的变化来实现聚焦,所以可以用它制成平面透镜或棒状阵列,免去了磨制透镜的繁复工序,可广泛应用于微型照相机、显微镜、传真机、医用内视镜、窥视镜和远距离通讯光纤的中继系统,并可用于设计新型微型化光学系统。
本发明制得的梯度光学玻璃材料其直径可在2~7.5mm,长20~30mm,玻璃柱体中心到边缘的折射率变化可从0.015~0.035。
本发明选用金属的醇盐,TEOS和钛酸丁酯(Ti(OBu)4)作为制备凝胶的前体,TEOS与Ti(OBu)4的水解速度差距很大,Ti(OBu)4遇水立即产生白色沉淀,而TEOS与水共混在不加催化剂时,室温下凝胶时间可达1000小时。为了保证所得凝胶的均匀性,本发明采用控制温度、催化剂、试剂加入的次序和用量,来制备均匀凝胶。现在电磁搅拌下将TEOS与溶剂混合,加入少量HCl、HF或NH4F作为催化剂使其部分水解,后加入其他添加剂如稀土盐,硼酸,铝,钠,钾的无机盐等。搅拌下滴加钛酸丁酯,将所得溶液倒入离心管中加盖封严,待其胶凝。(约需24~48小时)然后在50~80℃烘干、老化,约需72~84小时。取出凝胶把它浸入酸液中,浸泡24~48小时,以溶出部分折射率调节离子钛,造成钛离子在凝胶中的梯度分布。然后将凝胶从酸浴中取出,用水冲洗几遍,浸入无水甲醇以终止钛的迁移。凝胶从甲醇浴中取出后在室温下干燥、在~60℃时烘干,移入管式炉中烧结,先缓慢升温至600~700℃,然后升温至1000~1200℃。在150~600℃之间向管式炉内通入氧气,以确保胶棒中的残余有机物完全烧尽。最后可得到完整无色透明的玻璃棒,其最大折射率变化(Δn)为0.03。
实施例1.Y2O3-B2O3-TiO2-SiO2体系的梯度光学玻璃制备
按Y(NO3)3∶H3BO3∶Ti(OBu)4∶TEOS∶HCl∶H2O∶甲醇=0.01~0.07∶0.10∶0.10∶0.79~0.73∶0.002∶3.2∶4.3比例配置含钇的梯度玻璃,钇的含量超过10%时,玻璃易破裂、发白、晶化,稀土含量过大易出现析晶,为防止析晶加入适量的硼酸,改变浸渍条件,在浸渍液H2SO4中,加入一定量钇,增加浸渍时间至48小时,最好焙烧温度为1100℃,所得透明玻璃棒经切片后,用X射线电子散射能谱分析(EDAX)和扫描电镜法(SEM)测量钛含量沿径向的分布,如图1所示。纵坐标为钛的百分含量,横坐标为切片中心到边缘的半径大小。由图可知钛离子浓度由中心向边缘逐渐降低,折射率也随着钛的含量由中心向边缘逐渐降低。其折射率分布及干涉图样如图2。上边为干涉图像,下边为按干涉图计算所得的折射率的变化,纵坐标为折射率的变化(Δn),横坐标为中心到边缘的半径值。最大折射率变化为0.02。从样品的紫外—可见区的吸收光谱来看,在整个可见及近红外区(400~1300nm)均是透明的,适合于制备各种光学透镜。2.La2O3-B2O3-TiO2-SiO2体系梯度光学玻璃的制备
La∶Ti∶B∶Si=3~5∶5∶10~7∶80~83(mol)。镧的掺入用两种方式,一种是加入醋酸镧(图3a),另一种为氯化镧(图3b),醋酸镧不溶于甲醇,以水溶液形式加入;氯化镧则溶于甲醇加入,两者反应过程不同,但烧结后所得成品均透明度好,强度高。结果如图3所示。上图为干涉图像,下图纵坐标是折射率的变化,横坐标为径向半径(mm)。折射率的变化约为0.025。所得梯度玻璃透明,在可见区和红外区不吸收光,适合于制备光学玻璃透镜。
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