[发明专利]自然循环反应器及其用途

说明书

本发明涉及一种内部设置蒸发器单元的反应容器及其在直链缩醛或环缩醛生产中的应用。

所述类型的反应容器已广为人知且被用于化学工业的许多生产工艺中。

内部设置的蒸发器单元传统上是以平板、蛇管、管束或其它管结构的形式构成，传热介质流过平板或管子，通过平板或管壁传热给反应容器中的反应介质或从中吸热。如果对某些反应来说充分混合反应介质是必要的话，则上述管结构产生的对流常常是不足的，那么反应物必须另外由外部的机械手段，例如通过搅拌器或外部循环泵来混合。一种具有这样的外部循环的装置已由EP0012304公开，其中介绍了一种用于连续制备三噁烷的工艺和装置。

在这一工艺中，三噁烷是在高温且存在酸性催化剂的条件下，由甲醛水溶液形成的，并从反应混合物中通过蒸馏分离出来。外部强制循环供反应混合物充分混合。

这一工艺中的强制循环的效果可用循环率来衡量，循环率定义为循环液体量(用kg/s)比蒸发液体量(用kg/s)。在三噁烷的生产中，期望循环率大于50，这一点迄今只能通过这种外部强制循环来达到。但是，为达到这一点，就需要安装昂贵的、保养麻烦的设备、泵和管道，此外，这还蕴含了安全性方面的危险。

本发明的目的在于改进上述类型的反应器，以便即使在没有附加机械手段的情况下也能使反应介质充分混合。

根据本发明，这一点是通过这一事实达到的，即用以产生热虹吸管流的蒸发器单元必须至少两米高，并且在蒸发单元之间的有效的横截面是整个横截面的20％—80％。

本发明的进一步的实施例由权利要求2—8给出。

根据权利要求1的本发明反应容器适宜于制备直链缩醛或环缩醛，尤其是：三噁烷、二氧戊环、四噁烷、甲缩醛、二乙氧基甲烷(Dioxyether)、二乙基乙缩醛(Diethylacetal)以及二丁基乙缩醛(Dibutylacetal)。

应用根据本发明的反应器可达到250的循环率，在易干扰性降低的同时，生产装置的可靠性及可支配性也增加了。

下面以图1—3为基础更详尽地叙述了本发明的三个实施例。在图中：

图1以剖面图图示本发明第一实施例，

图2以剖面图图示带有互为锥形安置的蒸发器单元的本发明实施例2，

图3以剖面图图示带有一盒状附件的本发明实施例3。

在图1所示的垂直反应容器1内，在制备三噁烷时，存在酸的条件下，甲醛于液体介质3中部分反应得到三噁烷。三噁烷通过蒸发介质3产生蒸汽10而获得，再随蒸汽10通过出口8取出。反应起始物从进口7加入。

由于蒸发的缘故，三噁烷在介质3接近液面的区域中被耗尽，如果要使三噁烷的产率尽可能提高，介质3必须充分混合才能使三噁烷在接近液面区域的浓度与蒸汽10介质3的热力学平衡浓度尽可能接近，这可以通过介质3循环得到最好的效果。

根据本发明这一点是通过蒸发器单元2(优选平板结构)互相平行地垂直安置在反应器内部来达到。这些平板2中有空腔4，传热介质尤其是蒸汽可从中流过。平板2也被称为传热板，如果需要，也可以用于冷却。传热介质通过入口5进入，出口6排出。

如果传热板2被加热，介质3在板间上升，其上升被有赖于工艺条件所形成的蒸汽泡所加强。以这种方式，根据热虹吸管理论，就产生了一种循环流动，一种虹吸管流，它确保了所需的循环，使得循环率大于50成为可能。为达到这一目的，平板2至少为2米高，平板2 间的有效横截面必须占总横截面的20％—80％，优选30％—70％，总横截面定义为平板间的有效截面与平板2横截面之和。

在所述实施例中，由全部平板所引起的液压降(Druckverlust)不超过250mbar。

为了把下降流与上升流分隔开，在平板2周围垂直安置板9。在加热过程中，若加热时在平板2表面形成蒸汽泡11，则如图2所示，按预先设置的0°—15°的角度(优选3°—5°)互为锥形安置平板是有利的。由此从底部到顶部，平板之间的距离增大。这样就降低了从底部到顶部平板2之间的空间的液压阻力，从而充分考虑到垂直上升的蒸汽/液体混合物的体积的增加。

在根据本发明的反应器的一尤其优选的实施例中，在蒸发器顶部安置一框形附件2(图3)，附件12横向地与板9密封，以便在操作状态下在附件12外可比附件12内形成一更高的液位。附件的高度优选0.1—0.8m。液位差以及由此引起的压力梯度进一步提高了循环率。

此外对板2与介质的接触面进行抛光也是有利的，因为这同样降低液压阻力。