[发明专利]高热导率氮化铝陶瓷的制造方法

说明书

本发明涉及一种高热导率氮化铝陶瓷的制造方法，属材料技术领域。

随着微电子技术的迅速发展，要求作为电绝缘材料的基板具有更高的热导率和优良的介电性能。由于AlN具有高的热传导性、与Si和GaAs相匹配的热膨胀系数和优良的机、电性能，因而成为新一代的高密度封装材料。但是，AlN属共价键晶体，难于烧结；另一方面，由于AlN与Al₂O₃具有很强的亲合力，AlN粉体中往往含有Al₂O₃，固溶在AlN中的氧导致晶格缺陷等而大大降低AlN的本征热导率。所以，以往的制造工艺大多采用在AlN混合料中添加一定量的CaO或Y₂O₃等碱土金属或稀土金属氧化物作为助烧结剂，无论是干压成型的基板或流延成型的基片，都采用在1850℃～1900℃的高温烧结工艺，通以N₂等保护气，保温2—6小时。该工艺的缺点是烧结温度高，给金属化共烧带来困难，而且基片的平整度和粗糙度难于控制。

本发明的目的是设计一种新的高热导率氮化铝陶瓷的制造方法，在烧结工艺中加入助烧结剂，以降低烧结温度，使烧结过程易于控制。尤其是当采用较大平均颗粒尺寸的AlN粉体原料时，也能在较低的烧结温度下达到致密化烧结。

本发明的高热导氮化铝陶瓷的制备方法，包括下列各步骤：

(1)配制AlN混合料：

a.采用平均料径为0.2—3.0μm、氧含量≤1.2wt％、氮含量≥33.0wt％、碳含量≤0.06wt％的AlN粉体为原料；

b.在上述AlN粉体中加入混合助烧结剂，混合助烧结剂为稀土金属氧化物或氟化物、碱土或碱金属氧化物以及III族氧化物这三类化合物中的二种或三种的组合，其配比为：

稀土金属氧化物或氟化物：0～10.0wt％，

碱土或碱金属氧化物：    0～6.0wt％，

III族氧化物：           0～6.0wt％，

余为AlN粉体原料，

上述的稀土金属氧化物或氟化物为Y₂O₃、Dy₂O₃、Sm₂O₃、YF₃中的任何一种，碱土或碱金属氧化物为CaO或Li₂O，III族氧化物为B₂O₃或Ga₂O₃；

(2)制备AlN坯体：

a.用干压法制备AlN素坯：在上述第一步制成的AlN混合料中，加入粘结剂聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯缩丁醛(PVB)，混合料与粘结剂的比例为1∶0.03～0.05，造粒后在90—100MPa压力下成型，即为AlN素坯；

(b)用流延成型法制备AlN带坯：在上述第一步制成的AlN混合料中，加入溶剂、分散剂、增塑剂和粘结剂，制成流延浆料，其配比为：

溶  剂：32～45wt％

分散剂：1～3wt％

增塑剂：0.5～2wt％

粘结剂：5～7wt％

余为AlN混合料；

上述的溶剂为乙醇、乙-丁酮或环已酮中的任何一种，上述的分散剂为三油酸甘油酯或鱼油，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或二丁基钛酸盐，粘结剂为聚乙烯缩丁醛(PVB)；

(3)对制备的AlN坯体进行排胶处理：

(a)对AlN素坯排胶：在气氛炉中排胶，从室温至600℃在空气中进行，升温速度为0.4～0.6℃/分，600℃～1150℃在流动氮气保护气氛中进行，升温速度控制在2～3℃/分；

(b)对AlN带坯排胶：在气氛炉中排胶，从室温至600℃在空气中排胶，升温速度控制在0.2～0.3℃/分，600℃～1150℃在流动氮气保护气氛中进行，升温速度为2～3℃/分；

(4)将上述排胶后的AlN坯体置于石墨加热炉中，通以流动氮气，在1550℃～1800℃温度内进行烧结，保温2—6小时，即可获得高致密度AlN陶瓷。

本发明所采用的混合助烧结剂具有下述优点，可在很宽的温度范围内选择某一烧结温度，尤其是在较低的烧结温度下进行致密化烧结，获得性能优良的AlN陶瓷，更有利于在高密度封装技术中的应用。