[发明专利]N-乙酰基氨基硫代磷酸O,S-二甲酯的提纯方法

权利要求书

1.一种提纯N-乙酰基氨基硫代磷酸O，S-二甲酯的方法，包括用一种两相溶剂体系将N-乙酰基氨基硫代磷酸O，S-二甲酯粗产物进行重结晶，该两相溶剂体系含水和一种有机溶剂，有机溶剂是一种C₆-C₁₂芳香烃、C₁-C₄-脂肪族羧酸C₁-C₄烷基酯和C₄-C₈脂肪族酮，以重量计，每1份N-乙酰基氨基硫代磷酸O，S-二甲酯粗晶体用水0.1至2份、有机溶剂1至20份。

2.权利要求1所述的方法，其中N-乙酰基氨基硫代磷酸O，S-二甲酯粗晶体是氨基硫代磷酸O，S-二甲酯在酸催化剂存在，无溶剂存在条件下，用乙酸酐乙酰化，然后冷却反应生成的混合物得到的结晶产物。

3.权利要求1所述的方法，其中N-乙酰基在硫代磷酸O，S-二甲酯粗晶体是氨基硫代磷酸O，S-二甲酯在溶剂和一种酸催化剂存在条件下用乙酸乙酐乙酰化，然后冷却反应生成的混合物得到的结晶产物。

4.权利要求1所述的方法，其中N-乙酰基氨基硫代磷酸O，S-二甲酯粗晶体是氨基硫代磷酸O，S-二甲酯在存在酸催化剂、有溶剂或无溶剂存在条件下，用乙酸酐乙酰化，然后浓缩反应生成的混合物得到的固体残余物。

5.权利要求1、3或4所述的方法，其中芳香烃是C₆-C₁₂苯类型化合物，其含有一未被取代的或被一个或多个C₁-C₄烷基取代的苯环。

6.权利要求5所述的方法，其中有机溶剂是苯、甲苯、二甲苯、乙基苯或异丙基苯。

7.权利要求1、3或4所述的方法，其中有机溶剂是C₁-C₄脂肪酸的C₁-C₄烷基酯。

8.权利要求1、3或4所述的方法，其中有机溶剂是C₄-C₈脂肪酮。

9.一种提纯N-乙酰基氨基硫代磷酸O，S-二甲酯的方法，包括从N-乙酰基氨基硫代磷酸O，S-二甲酯粗产物的水溶液中，用一种有机溶剂萃取N-乙酰基氨基硫代磷酸O，S-二甲酯，从得到的有机相中结晶获得N-乙酰基氨基硫代磷酸O，S-二甲酯，该有机溶剂是碳酸酯、脂肪酸羧酸酯、脂肪族酮、脂肪族醇或其中两种或两种以上溶剂的混合物，水在该有机溶剂中溶解度在1-20％wt.范围内。

10.权利要求9所述的方法，其中有机溶剂是C₁-C₄脂肪族羧酸的C₁-C₄烷基酯。

11.权利要求10所述的方法，其中C₁-C₄脂肪族羧酯的C₁-C₄烷基酯是乙酸乙酯。

12.权利要求9所述的方法，其中有机溶剂是碳酸二(C₁-C₄烷基)酯。

13.权利要求12所述的方法，其中有机溶剂是碳酸二甲酯。

14.权利要求9所述的方法，其中有机溶剂是C₄-C₈脂肪族酮。

15.权利要求14所述的方法，其中有机溶剂是甲基·乙基酮或甲基·异丁基酮。

16.权利要求1所述的方法，其中所述的有机溶剂选自甲苯、乙酸乙酯、甲基异丁基酮和二甲苯。