[发明专利]一种透明多晶尖晶石的制备方法

说明书

本发明属于透明多晶光学材料领域。

透明尖晶石材料是现在和未来使用的高速制导导弹整流罩或窗口材料，该材料的机械强度高，透过性能和热导性能好，而且弹性模量和热膨胀系数低，能经受高速飞行引起的气动热冲击和抵抗环境雨水的侵蚀，该材料的研制成功将加速我国导弹武器装备的更新换代，缩短我们与国外的差距。

国外对多晶尖晶石(MgAl₂O₄)材料的研制是从六十年代开始的。1976年USpatent 3974249公开了透明尖晶石的制备方法。当时制备的尖晶石材料在紫外、可见波段只有很低的透过率，暴露在紫外光线下透过率还要下降，而且材料易受磨损和腐蚀。进入九十年代，US patent 4930731，4983555，5244849又相继公开了透明多晶尖晶石的制备及其应用技术，其中尖晶石材料的光学性能和机械性能都有了很大程度的提高。EU patent 0334760和US patent 5152940也分别公开了尖晶石烧结体的制备方法和工艺。

但上述这些专利所涉及的制备方法均采用真空热压或气氛烧结后再经过热等静压处理二步法，而热等静压设备投资大，工艺复杂，造成材料制备成本昂贵。另外，现有技术是采用氧化镁(MgO)和氧化铝(Al₂O₃)的粉末混合物作为压制尖晶石多晶体的初始原料，而两种粉末无论怎样充分混合都很难达到原料的均一化，即在微区范围内MgO、Al₂O₃摩尔比不能达到1∶1，造成压制出的多晶尖晶石局部出现非均相现象，影响了材料的光学性能，在大于4.5μm的波段，透过率仍偏低。

本发明的目的是克服现有技术中原料不均匀的缺点，并寻求一种更简便的压制方法，降低材料的制备成本。

为达到上述目的，本发明首先采用双金属醇盐法直接制备尖晶石粉末，即通过异丙醇铝镁双金属醇盐水解得到水解产物铝酸镁(MgAl₂O₄)，再使水解产物进行真空干燥后制备出尖晶石粉末，这样制备的尖晶石粉末均匀性好，在微区范围内化学成分不存在差异，并且杂质含量低。由于本发明的原料达到了均一化，所以本发明采用热压工艺一步完成多晶尖晶石材料的压制，并获得了与现有技术中材料性能相当甚至更优的透明多晶尖晶石产品。

下面分两部分详细说明本发明的技术方案：

一、尖晶石粉末的制备

在反应器中加入高纯金属铝(99.99％)、镁(99.99％)、异丙醇和微量HgCl₂，加热回流48小时，反应结束后，将反应液静置至澄清，再将澄清液转入减压蒸馏装置进行减压蒸馏，得到无色粘稠状异丙醇铝镁，此反应必须在严格无水条件下进行。

将异丙醇铝镁加入水和异丙醇或乙醇等有机溶剂进行水解，水解产物经真空干燥和1000～1100℃高温煅烧即可制备出尖晶石粉末。

合成的尖晶石粉末纯度可达99.9％以上，有色金属杂质含量小于30ppm(见表1)。