[发明专利]从芳基甘氨酸制备4-芳基-2-全氟代烷基-3-唑啉-5-酮的制造方法无效
申请号: | 95118104.1 | 申请日: | 1995-10-11 |
公开(公告)号: | CN1066442C | 公开(公告)日: | 2001-05-30 |
发明(设计)人: | 保尔·威廉姆·耐普·Jr | 申请(专利权)人: | 美国氰胺公司 |
主分类号: | C07D263/42 | 分类号: | C07D263/42;C07D405/04;C07D409/04;//;26342;30770);26342;33342) |
代理公司: | 上海专利商标事务所 | 代理人: | 陈文青 |
地址: | 美国新*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘氨酸 制备 芳基 全氟代 烷基 唑啉 制造 方法 | ||
1.一种制备式I化合物的方法其中n是1,2,3,4,5,6,7或8的整数;A是或
L是氢或卤素;
M和Q各自是氢,卤素,CN,NO2,C1~C4烷基,C1~C4卤代烷基,C1~C4烷氧基,C1~C4卤代烷氧基,C1~C4烷基硫代,C1~C4烷基亚硫酰基,或者当M和Q在相邻位置上时,它们可与碳原子一起连接形成环,其中MQ代表结构:-OCH2O-,-OCF2O-或-CH=CH-CH=CH-;R,R1和R2各自是氢,卤素,NO2,CHO或者R1和R2与碳原子一起连接成环,其中R1R2由结构表示;R3,R4,R5和R6各自是氢,卤素,CN或NO2;Z是O或S,该方法包括使下式II的芳基甘氨酸其中A的定义同上,与至少1摩尔当量的式III化合物:CnF2n+1COX,其中n的定义同上,X是OH或Cl,在0.4-1.1摩尔当量的三卤化磷和溶剂或溶剂混合物的存在下于25℃~110℃的温度下反应,当X是OH时,在至少1摩尔当量的三(C1~C4烷基)胺的存在下反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其中三卤化磷是三氯化磷。
3.根据权利要求1所述的方法,其中三(C1~C4烷基)胺是三乙胺,X是Cl,n是整数1或2。
4.根据权利要求1所述的方法,其中溶剂或溶剂混合物是乙腈、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其中A是
L、M和Q如权利要求1中所定义。
6.根据权利要求5所述的方法,其中M和Q各自是氢,卤素,CN,NO2,C1~C4烷基,C1~C4卤代烷基,C1~C4烷氧基,C1~C4卤代烷氧基,C1~C4烷基硫代,C1~C4烷基亚硫酰基。
7.根据权利要求6所述的方法,其中L是氢,M和Q各自是氢,卤素或C1~C4卤代烷基。
8.根据权利要求6所述的方法,其中式III化合物是三氟乙酰氯,反应温度是40℃-65℃。
9.根据权利要求8所述的方法,其中三卤化磷是三氯化磷,其存在量为0.4-0.6摩尔当量,溶剂或溶剂混合物是乙腈、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯或它们的混合物。
10.根据权利要求9所述的方法,其中式II化合物是卤代苯基甘氨酸。
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