[发明专利]在妥尔油制备过程中改进水分离的方法

说明书

本发明涉及在妥尔油制备过程中改进水分离的方法，所述制备过程包括其中妥尔油皂和水的混合物用二氧化碳中和的中和段、其中含碳酸氢盐的水相与皂分离的水分离段、以及其中前段所得的皂与硫酸蒸煮(cook)形成妥尔油的蒸煮段。

在软材的碱性消化，特别是在硫酸盐法(sulfate process)中，形成通常所说的黑液，其中含有下文称为粗皂的粗妥尔油皂。这种粗皂可以用硫酸分解形成粗妥尔油。

在本说明书开始时述及的那类以二氧化碳中和作用为基础的妥尔油制备方法在USP.3,901,869中已知。此已知方法的第一阶段是实施二氧化碳的中和作用。在此阶段后，实现水的分离并在最后用硫酸蒸煮妥尔油。

粗皂用二氧化碳处理时，二氧化碳溶于皂-水乳液中，所形成的碳酸中和皂和与之伴生的碱液。中和作用将皂-水混合物的pH值降低至7.5-8.0范围。

就无机相和有机相的分离而言，最好将pH值降低0.5-1.0单位，但不使用过量的二氧化碳，因为这样将导致起泡。二氧化碳使用的最高效率是方法经济性的一个关键因素。

目前工艺水平的技术中存在的问题是水的分离不良。水的不良分离导致下一步蒸煮过程中消耗过多的硫酸，并且过量的水不必要地扩大方法的周期。过量含CO₂的水在与硫酸蒸煮时还会因蒸煮过程中碳酸氢盐的分解而引起起泡。

本发明的目的是在妥尔油制备过程中改进水分离的方法。

按照本发明，在妥尔油制备过程中改进水分离的方法，包括：

其中皂水混合物用二氧化碳中和的中和段；

其中含碳酸氢盐的水相与皂分离的水分离段，和

其中前段所得的皂与硫酸蒸煮形成妥尔油的蒸煮段；

其特征在于，在用二氧化碳中和之后但在水分离段之前，用硫酸进行二次中和，在用硫酸中和后pH值达到7.2-7.6。

本发明基于这样的认识，即在用二氧化碳中和后，加入硫酸实施二次中和时，可显著地改进在水分段中水的分离。随着加入硫酸，pH值降低大约0.5-1pH单位，达到大约7.2-7.6的最佳pH值范围。硫酸的加入根据pH值而定。

在一个未加压反应器中加入硫酸，该反应器设置在二氧化碳中和反应器之后的位置，而在分离槽之前。

CO₂中和反应可在常压或过压下实施。所用二氧化碳最好是气态二氧化碳。

下面参照附图对本发明进行更详细的描述，附图是本发明的妥尔油制备方法的框图。

将粗皂和水泵入CO₂中和反应器，其中通入气态CO₂以中和混合物。把皂和水的混合物送入H₂SO₄中和反应器中，向其中加入硫酸以进一步中和皂和水的混合物。随后将皂送入分离槽，在其中碳酸氢盐盐水与皂分离。最后，将皂送入妥尔油蒸煮器中进行用硫酸的酸化，此后得到粗妥尔油。

实施例

实验在一个2升的高压釜中进行。制备含500g皂和800g水的物料。仔细混合物料，然后将其转入高压釜中。皂-水混合物的初始pH值为12。将物料加热至50℃。达到温度时向高压釜中通入CO₂气流，借此把釜内压力调节至11bar。高压釜阶段(120分钟)后，从物料中取出约500g样品。将样品分成二份等分试样，向其中一份试样中加入一定量的硫酸降低pH值(至7.2)并改进水的分离(根据本发明的实验A)，另一份试样中不加入硫酸(对照实验B)。然后，将混合物倒入分液漏斗中将水从各皂和碳酸氢盐盐水混合物中分出。

分析所得含水相的Na浓度(％)和CO₂总量(％)。通过这些数据计算水中的NaHCO₃浓度(％)。

最后用硫酸进行妥尔油蒸煮。分析得到的妥尔油的H₂O和树脂酸的百分含量。

表1