[发明专利]采用液/液萃取提纯酰胺基羧酸

说明书

发明领域

本发明涉及采用液/液萃取从含有酰胺基羧酸的反应混合物中提纯酰胺基羧酸的四步法。第一步包括将杂质从含有酰胺基羧酸的反应混合物中蒸除，制成馏出剩余液。第二步包括将该馏出剩余液与一种非极性烃类溶剂混合，其中将混合物维持在高于馏出剩余液凝固点的温度。第三步包括让烃类溶剂与馏出剩余液实现相分离，成为含酰胺基羧酸的有机相和含非极性烃类溶剂的有机相。第四步包括把含非极性烃类溶剂的有机相从含酰胺基羧酸的有机相分离出去。

发明背景

酰胺基羧酸是用于制备多种有商业用途的化学品的工业化学中间体。例如，酰胺基羧酸被用来制备洗涤剂的漂白活化剂。通常，酰胺基羧酸是通过内酰胺或氨基酸与羧酸反应制备的。

美国专利号2,453,234公开了一种采用每摩尔内酰胺至少10摩尔水使内酰胺水解制备酰胺基羧酸的方法。英国专利号648,889公开一种在每摩尔内酰胺20摩尔以上的水的存在下加热脂族或环脂族内酰胺来制备酰胺基羧酸的方法。美国专利号2,956,068公开一种在催化量的水的存在下内酰胺与游离羧酸反应来制备酰胺基羧酸的方法。得到的反应产物为固态结晶物质，随后将其悬浮在水中并加以中和。

用上述方法制备的酰胺基羧酸，或采用结晶法，或采用溶剂沥滤法来提纯。在采用溶剂沥滤的情况下，将固态酰胺基羧酸悬浮在有机溶剂中，过滤，然后洗涤。反复进行淤浆化/洗涤操作。这种提纯方法的缺点是，获得的酰胺基羧酸产物收率低。

与此不同，本发明人意外地发现了一种酰胺基羧酸高收率地提纯酰胺基羧酸的液/液萃取方法。

发明简述

因此，本发明的一个目的是提供一种从含有酰胺基羧酸的反应混合物中提纯酰胺基羧酸的方法。

因此，本发明的另一个目的是提供一种高收率提纯酰胺基羧酸的液/液萃取方法。

上述以及其他目的是通过采用液/液萃取法从含有酰胺基羧酸的反应混合物中提取精制酰胺基羧酸实现的，该方法包括下列步骤：

(A)将杂质在减压条件下从含有酰胺基羧酸的反应混合物中蒸除，制成馏出剩余液；

(B)将从步骤(A)得到的馏出剩余液与含有5-30个碳原子的非极性烃类溶剂混合，其中非极性烃类溶剂的量是馏出剩余液重量的0.1-10倍，同时，烃类溶剂与馏出剩余液的混合物维持在高于此馏出剩余液凝固点的温度；

(C)让烃类溶剂和馏出剩余液实现相分离，分为含酰胺基羧酸的有机相和含非极性烃类溶剂的有机相；以及

(D)将含非极性烃类溶剂的有机相从含酰胺基羧酸的有机相中滗析出去。

发明详述

采用液/液萃取从通常含有水、内酰胺、氨基酸、羧酸或酯以及酰胺基羧酸的反应混合物中提纯酰胺基羧酸的本发明方法包括四个步骤。第一步包括将杂质及诸如内酰胺及羧酸等未反应的原料在减压条件下从反应混合物中蒸除，制成馏出剩余液。

该蒸馏通常是在真空条件及80℃-250℃，优选120℃-220℃的温度下进行的。但是要注意，在该范围内的较高温度下，酰胺基羧酸产物可能会聚合生成齐聚物，或者环化生成内酰胺。因此，当采用较高温度时，必须小心地限制蒸馏时间。蒸馏时间可以很短，例如不足5分钟的闪蒸。优选采用上述温度范围中偏低的温度，再结合3mmHg以下的真空条件。例如，如果真空度在3mmHg以下，温度为120℃时辛酸和癸酸便可以被除去。

第二步，即步骤(B)，包括在从步骤(A)得到的馏出剩余液中加入一种非极性烃类溶剂，然后进行搅拌以使非极性烃溶剂与馏出剩余液混合。非极性烃溶剂和馏出剩余液的混合物必须维持在高于馏出剩余液凝固点的温度。换句话说，该馏出剩余液必须处于流体状态，而且不得含有固体颗粒，固体颗粒会干扰下面步骤(C)的相分离。馏出剩余液的凝固点与该剩余液中含有的羧酸量有关。通常，馏出剩余液的凝固点约为50-80℃。高于馏出剩余液凝固点的温度是通过将非极性烃类溶剂在加入馏出剩余液之前加热，和/或将馏出剩余液保持在高于其凝固点的温度来完成的。

非极性烃类溶剂可以是环状或无环脂族烃类溶剂，也可以是芳烃溶剂，只要该酰胺基羧酸基本上不溶于该非极性烃类溶剂。所谓“基本上不溶”，意思是该酰胺基羧酸要么仅稍稍溶于该非极性烃类溶剂，要么不溶。非极性烃类溶剂含有5-30个碳原子，优选5-20个碳原子，最优选6-10个碳原子。非极性烃类溶剂的例子包括：庚烷、己烷、辛烷、十二烷、环己烷、环辛烷、苯、甲苯、二甲苯以及枯烯。