[发明专利]将氨基-羧酸废料再循环为酰氨基-羧酸的方法无效
申请号: | 95196564.6 | 申请日: | 1995-10-26 |
公开(公告)号: | CN1168663A | 公开(公告)日: | 1997-12-24 |
发明(设计)人: | G·C·兹马;G·P·鲁兹;G·W·麦彻斯尼;T·H·威廉斯 | 申请(专利权)人: | 伊斯曼化学公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C08G69/46;C07C233/47;C07C233/51 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 卢新华,张元忠 |
地址: | 美国田*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 羧酸 废料 再循环 方法 | ||
1、一种将低聚的或聚合的氨基-羧酸和酰氨基-羧酸废料再循环为酰氨基-羧酸的方法,所述方法包括在一容器中以足够的温度和时间使下述混合物反应,从而形成含有酰氨基-羧酸的反应混合物,所述混合物含有:
(1)低聚的或聚合的废料,选自具有一个或多个内酰胺或氨基
-羧酸重复单元的氨基-羧酸低聚物或聚合物、具有一个或多个内
酰胺或氨基-羧酸重复单元的酰氨基-羧酸低聚物或聚合物、及它
们的混合物;
(2)羧酸化合物,其含量以低聚的或聚合的氨基-羧酸废料中
所含的每当量重的氨基-羧酸计为0.25-10当量,所述的羧酸化
合物含有6-26个碳原子,选自羧酸、羧酸酯和它们的混合物;
以及
(3)水,其含量以低聚的或聚合的氨基-羧酸废料中所含的每
当量重的氨基-羧酸计为0.001-50当量。
2、一种将低聚的或聚合的氨基-羧酸和酰氨基-羧酸废料再循环为酰氨基-羧酸的方法,所述方法包括以下步骤:
(A)在一容器中以足够的温度和时间使下述混合物反应,从而形成含有酰氨基-羧酸的反应混合物,所述混合物含有:
(1)低聚的或聚合的废料,选自具有一个或多个内酰胺或氨基
-羧酸重复单元的氨基-羧酸低聚物或聚合物、具有一个或多个内
酰胺或氨基-羧酸重复单元的酰氨基-羧酸低聚物或聚合物、及它
们的混合物;
(2)羧酸化合物,其含量以低聚的或聚合的氨基-羧酸废料中
所含的每当量重的氨基-羧酸计为0.25-10当量,所述的羧酸化
合物含有6-26个碳原子,选自羧酸、羧酸酯和它们的混合物;
以及
(3)水,其含量以低聚的或聚合的氨基-羧酸废料中所含的每
当量重的氨基-羧酸计为0.001-50当量;以及
(B)将步骤(A)中形成的反应混合物冷却到含有酰氨基-羧酸的有机相与水相发生相分离的温度;
(C)将含有酰氨基-羧酸的有机相与水相分离;以及
(D)通过两级蒸馏从有机相中分离出酰氨基-羧酸单体,其中第一级蒸馏包括除去包含水、羧酸、氨基-羧酸和内酰胺在内的低沸点成分,第二级蒸馏包括除去酰氨基-羧酸单体。
3、一种将低聚的或聚合的氨基-羧酸和酰氨基-羧酸废料再循环为酰氨基-羧酸的方法,所述方法包括以下步骤:
(A)在一容器中使下述混合物于150℃-300℃反应0.1-10小时,以形成含有酰氨基-羧酸的反应混合物,所述混合物含有:
(1)低聚的或聚合的废料,选自具有一个或多个内酰胺或氨基
-羧酸重复单元的氨基-羧酸低聚物或聚合物、具有一个或多个内
酰胺或氨基-羧酸重复单元的酰氨基-羧酸低聚物或聚合物、及它
们的混合物;
(2)羧酸化合物,其含量以低聚的或聚合的氨基-羧酸废料中
所含的每当量重的氨基-羧酸计为0.25-10当量,所述的羧酸化
合物含有6-26个碳原子,选自羧酸、羧酸酯和它们的混合物;
以及
(3)水,其含量以低聚的或聚合的氨基-羧酸废料中所含的每
当量重的氨基-羧酸计为0.001-50当量;以及
(B)将步骤(A)中形成的反应混合物冷却到含有酰氨基-羧酸的有机相与水相发生相分离的温度;
(C)将含有酰氨基-羧酸的有机相与水相分离;
(D)通过两级蒸馏从有机相中分离出酰氨基-羧酸单体,其中第一级蒸馏包括除去包含水、羧酸、氨基-羧酸和内酰胺在内的低沸点成分,第二级蒸馏包括除去酰氨基-羧酸单体,第二级蒸馏留下的是酰氨基-羧酸低聚物和聚合物残余物;以及
(E)将步骤(D)第一级蒸馏收集到的低沸点成分以及得到的酰氨基-羧酸低聚物和聚合物残余物再循环入步骤(A)中。
4、权利要求1的方法,其中步骤(A)在150-300℃的温度下进行0.1-10小时。
5、权利要求1的方法,其中成分(2)中的羧酸选自癸酸和辛酸。
6、权利要求1的方法,其中成分(2)中的羧酸酯选自辛酸甲酯、癸酸甲酯、壬酸甲酯、癸酸异丙酯、和对苯二甲酸二甲酯。
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