[发明专利]己二酸结晶

说明书

发明领域

本发明涉及己二酸的结晶，从而制得一种产品，该产品中晶体在形状，大小，密度和纯度方面都是较均匀的。本发明制得的晶体夹杂的杂质极少，比常规的己二酸晶体容易处理。当己二酸受到超声振动时，进行己二酸的结晶就可获得所需要的晶体。优选的情况下，至少有些超声振动是低强度的。在一个优选的实施方案中，超声振动也包括某些高强度振动。在最优选的实施方案中，含有刚刚生成的己二酸晶体的母液进行脉动式超声振动。本发明也涉及适合于实施本发明方法所使用的设备。发明背景

在制造己二酸的工艺中，在铜和钒的催化剂存在时，使用硝酸氧化环己醇和环己酮。所得到的产物含有己二酸，也含有戊二酸和丁二酸。传统方法是，利用结晶作用，将绝大部分己二酸从产物中分离出来，产物余下部分在过去是以不同的方法进行处理，以回收其它有用的产物，以及回收铜和钒的催化剂金属。例如，在Kuceski的美国专利4,375,552中，在绝大部分的己二酸结晶和分离后的液流用乙醇处理，以形成不溶于水相的酯。然后从液流中除去酯，仍留在水相中的催化剂金属再循环到硝酸氧化步骤中去。

已知在结晶期间可对各种液体进行超声振动，例如，参见美国专利3,892,539(1975年)，该专利表明用过饱和流化液体和超声频率的振动进行流化床结晶，超声振动使较大的籽晶晶体破碎。在Chem.Prum，44(1)，18-19，1994：霍夫曼·J.和罗毕克·V.的论文“空穴作用对溶液结晶动力学的影响”中研究了超声对硫酸钾水溶液结晶动力学的影响。对于达某一大小的晶体(约350微米)，发明超声可增强晶体增长的速度。David R.Kelly等人在Tetrahedron Letters，34(16)，2689-90，1993中的论文“利用超声波辐照-声纳结晶”中使用了超声辐照来诱发通常情况下很难结晶的物质迅速的结晶。

Mydlarz.J和Briedis.D在Chem.Eng.Commun.，104，29-305，1991的论文“晶体大小分布在声处理器-MSMPR结晶器系统中的窄化”中，发现利用声处理能使晶体大小分布变窄。

Shopova.R.在God.Vissh.Khim.-Tekhnol.Inst.，Sofia.Vol.Date1979，26(2)，68-74，1980的论文“慢结晶期间晶体形状”中，发现超声波有助于一种类型的表面的增长，但不能有助于其它类型表面的增长。

Kortnev.A.V和Martynovskaya.N.V.在-Sb.，Mosk.Inst.StaliSplavov，77，98-100，1974的论文“超声波对过饱和溶液结晶潜伏期影响”中，发现超声波能影响成核速度-增加超声波能量则减小诱导期。发明概述

本发明是己二酸结晶的方法，该方法包括：在母液冷却和/或母液的溶剂(水)含量减少的过程中，使含有溶解的己二酸和己二酸初生晶体的水基母液受到低强度超声振动。

本发明涉及一种设备，该设备包括竖直安放的园柱形容器，安装在该容器中并与容器的园柱形侧壁等间距的园柱形中空折流筒，位于靠近园柱形容器下端使园柱形中空折流筒中所含的母液向下运动的装置，母液被园柱形容器的底部改变方向，并促使在园柱形容器内壁和园柱形中空折流筒之间流过，然后流至折流筒的顶部，以及位于园柱形容器上部使低能超声振动传给母液超声振子装置。所述折流筒也与容器的底部和顶部隔开。附图说明

附图是适用于实施本发明方法的设备的剖视图。发明详述

在己二酸从水基母液中进行结晶时使用低强度能量的超声波，可得到具有光滑表面和极少夹杂和空隙的晶体产品，该产品水含量低，且易于倾注。

脉冲声处理(Pulsed Somcation)对于上述的所有好处而言，与持续声处理一样有效。但这可以明显地节省能量。另外，脉冲声处理也使得在大结晶器中应用声处理成为可能。

使大结晶器(几千加仑)进行是极其困难的。可是使用附图所示设备则可以克服此种困难。在此设备中，浆液(也就是含有溶解的己二酸，己二酸初生晶体和己二酸晶体的水基母液)通过园柱形折流筒或结晶器中的引流管进行连续的再循环。

仅有引流管上方的一个区域是进行声处理的；这是与整个结晶器进行脉冲声处理等效的。