[发明专利]同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺的方法

说明书

本发明涉及由己二腈开始同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺的方法。

此外，本发明也涉及一种由含有6-氨基己腈和六亚甲基二胺的混合物同时分离出6-氨基己腈和六亚甲基二胺的改进方法。

在氨和各种催化剂的存在下己二腈部分氢化为6-氨基己腈已经被充分描述了。例如US 4 601 859描述了基于载于氧化镁上的铑的催化剂的应用，US 2 762 835描述了阮内镍的应用，US 2 208 598描述了载于氧化铝上的镍的应用，DE-A 848 645描述了基于铜／钴／锌尖晶石和铁／钴尖晶石的固定床催化剂的应用，DE-A 954 416描述了载于硅胶上的钴的应用，和DE-A 4 235 466描述了海绵铁的应用。

在WO 92／21650所描述的方法中，在阮内镍存在下，在转化率为70％时，得到氨基己腈的产率为60％，六亚甲基二胺的产率为9％。转化率为80％时，产率为62％。

还已知，6-氨基己腈在有或无催化剂存在下可与水在气相或液相中进行反应，释放出氨而得到己内酰胺。例如US 2 301 964描述了一种方法，其中浓度为10-25％的6-氨基己腈溶液在250-290℃下在液相中转化为己内酰胺，产率高达76％。而且，FR-A 2 029 540中描述了浓度为25-35％的6-氨基己腈溶液在220℃下在液相，在水中，在加入有机溶剂的条件下，在锌化合物、铜化合物、铅化合物和汞化合物的存在下的环化作用。这里所得到的己内酰胺的产率高达83％。

6-氨基己腈的环化也可以在气相中进行(US 2 357 484)：由浓度为80％的水溶液开始，用氧化铝作催化剂，在305℃下，得到己内酰胺的产率为92％。

EP-A 150 295中描述了在290℃下，在铜／钒催化剂、氢、水和氨存在下，在气相中6-氨基己腈的转化，己内酰胺的产率为77％。

另外，DE-A 43 19 134描述了在不加入催化剂的条件下，在水中，在液相中6-氨基己腈转化为己内酰胺。

在由二步组成的方法中，由己二腈开始经由6-氨基己腈得到己内酰胺的方法从上述的文献看并不是显然的。

本发明的目的是提供由己二腈开始同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺的方法。另外，本发明还提供这样一种方法，即在连续的方法中从己二腈的部分氢化所得到的反应混合物得到纯的6-氨基己腈和六亚甲基二胺，在进一步的方法步骤中6-氨基己腈环化得到己内酰胺。本发明也尽可能地重复使用该方法中得到的副产物，优选的是将其再循环至前面的方法步骤中。