[发明专利]在升华干燥工序的附加干燥时测定剩余湿度的方法和装置

说明书

本发明涉及一种升华干燥工序中测定剩余湿度的方法和装置。

升华干燥是用来清除如药物或食品中原冻结水的一种方法。该方法通常在远小于水蒸气压力(冰块温度时)的气压下进行：如对应于-20℃的冰块温度水蒸气压力为1.03mbar(平衡状态下)；为使水蒸气能从冰块表面流入干燥室，干燥室内水蒸气压力必须明显小于1.03mbar，如0.4mbar。根据上述，气压必须小于0.4mbar，如0.05mbar。

只要产品中还有结晶(冻结)水存在，这种干燥阶段就称为主干燥或升华干燥。如果在该阶段将干燥室与冷凝器之间的闭锁装置关闭很短时间(几秒钟)，室内将达到对应于冰温的平衡水蒸气压力。这样从压力升高可直接推出冰温。这种方法称作气压温度测量(BTM)。

如果已没有以冰的形式存在的水，则剩余的水被干燥产品吸收或者或多或少地固结其中。除掉这些水称为附加或解吸干燥。在该阶段可解吸的水量取决于产品温度，水的结合形式以及当时存水量。在热力学平衡状态下，当时的水蒸气压力(对一给定温度)是干燥产品含水量的一种量度。该函数即：水蒸气压力与干燥产品含水量的关系称为解吸等温线。平衡状态的出现以几小时的数量级持续—随温度而变。通常在持续数小时的干燥过程中，该测量值可以不必重新再测。因此，通常在附加干燥过程中，是用真空-操纵器将装有干燥产品的单个瓶子或散装物料的样品从干燥室中取出来以确定剩余湿度(RF)以及在达到理想RF时结束干燥过程。如果没有这种装置，则必须进行多次装料，选择不同的干燥时间并测量其相应的RF值。但是在此应实行相同的控制过程。这样就不可避免地产生一些偏差，而且估计哪些偏差允许哪些不允许总是有风险。除此之外这两种方法还有一个严重缺陷，即只能从几个样品获取RF。根据经验，多个样品的RF值可能例如随瓶子或散装物料安放在室内的位置而有明显差别。因此很希望能测量所有瓶子(可到几万个)或所有散装物料(可到几吨)的平均RF值。

在按照本发明的获取干燥产品在升华干燥工序的附加干燥过程中的剩余湿度的方法中，在附加干燥阶段每隔一定时间测量一下解吸率，用一计算器从两个或多个测量值中计算出达到某一解吸率即解吸率零点的时间，该解吸率使期望的剩余湿度仅在一个很小的容许范围内变化；当时的剩余湿度由计算器通过对解吸率从零点到测量时刻的时间积分求得。

另外，可以每次测量后更新确定解吸率零点，并求得修正的剩余湿度。

还可以通过眼睛读取仪器，用图解外插法获得零点，手算剩余湿度。

在该方法的在带有引入，引出室的连续升华干燥设备中的实施中，该方法应用于引出室，设备的周期时间和/或加热板的温度特征变化使得在引出室中产品达到期望的剩余湿度。

在该方法的在带有升华干燥室及调节板的连续升华干燥设备中的实施中，该方法应用于升华干燥室，附加干燥阶段的持续时间和/或调节板的温度变化使得产品到附加干燥阶段结束时达到期望的剩余湿度。

另外，本发明方法的实施装置由一个真空测量器，一个干燥室与冰块冷凝器之间的切断装置和一个程序化计算器组成，计算器上带有显示剩余湿度的显示器。

根据本发明在附加干燥过程中可以不必特意中断干燥过程，每隔一定时间获取类似“积分”RF值。为此，步骤如下：将干燥室与冷凝器之间的切断装置切断一定时间，如30或60秒。在切断时间内解吸水蒸气使室内压力升高。从切断时间，室内容积和室内干燥物质量可以计算出解吸率。单位V＝室内容积；    dp＝压力升高；    dt＝测量时间

根据Avogadro定律1.mbar可以换算成质量(如克)。解吸率(DR)定义为：                         每小时干燥物中水的                         百分数

根据本发明，从相邻的两次类似测量中可以外插得出DR达到某一小值的时刻。如果该值选得足够小，使其对待测RF值的影响，如在几个小时的干燥时间内都在允许范围内，则可从该定义的DR值“DR零点”开始直到当前测量时刻进行时间积分得出RF值。积分后的DR值即测量时刻的期望RF。

以下结合附图对本发明进行描述。

图1所示为不同产品的解吸率。

图2图3所示为可以利用本发明的升华干燥设备。

在图1中描绘的是解吸率DR(固体物质中的含水百分数/小时)随时间(分钟，从附加干燥开始计)的变化。

产品a：产品温度      37℃-42.5℃

产品b：产品温度      22℃-23℃

产品c：产品温度      41.5℃-43℃