[发明专利]抗氧化剂异抗坏血酸的制备方法

说明书

本发明涉及抗氧化剂异抗坏血酸的方法，特别是以异抗坏血酸钠为原料制备异抗坏血酸的方法。

异抗坏血酸作为抗氧化剂由于其低廉的生产成本，被广泛地用于食品、医学等领域。现有技术中，有经离子交换树脂来制备的报道(CN1098412A)，但用离子交换树脂来制备，工艺复杂，由于异抗坏血酸钠在水中溶解度甚小，因而必须使用大量水。经过长时间地蒸发浓缩才能制取产品，能耗较大，生产成本也由此提高。公开于CN1106808A中的异抗坏血酸的制备方法，是以低级醇为溶剂，将异抗坏血酸钠溶于醇中，然后以无机酸酸化，根据无机钠盐在低级醇中溶解度小的特点，滤出无机盐。然后再低温处理得产品。但此方法也有缺陷，由于是在醇溶液中进行的，因此，酸化反应受到影响，反应时间较长，且如用甲醇等溶剂，不仅有毒，成本也较贵。

本发明克服了现有技术中存在的缺点，以水为溶剂，将异抗坏血酸钠原料酸化而得到异抗坏血酸。

具体地，本发明的方法包括将异抗坏血酸钠原料和水混合，加入酸酸化，酸化完成后冷却，从水溶液中析出异抗坏血酸结晶。

所述方法中，异抗坏血酸钠原料和水的比例一般为1-3∶1，根据操作的具体情况变化，同时根据使用酸的情况而定，例如使用盐酸，则可以用较少量的水。

所用酸可以是无机酸如盐酸，有机酸如磺酸，三氟乙酸等，优选使用无机酸，其中使用盐酸较好。

所用酸的量，一般稍大于异抗坏血酸钠当量。

酸化反应温度可在30-100℃，优选在40-80℃，反应时间通常1小时左右即可完成，优选在20-40分钟。

酸化反应完成后，降温至0-10℃，大量白色结晶异抗坏血酸即可从溶液中析出，过滤洗涤(冰乙醇/水＝2-6∶1)，得到符合F.C.C.标准的纯品异抗坏血酸。

本发明方法可使用异抗坏血酸钠粗品作为原料，在酸化时加入适量活性碳，酸化时搅拌，酸化反应完成后，趁热滤去活性碳，然后降温结晶。

本发明方法中的母液和洗液用碱中和后，冷却，即可析出异抗坏血酸钠，回收循环使用。

以下以实施例具体说明本发明。

实施例1：

将550Kg水，1500Kg异抗坏血酸钠纯品加入3000L酸化罐中，开动搅拌，用蒸汽加热到50℃时从计量罐中加入600L盐酸，保温30分钟后关闭蒸汽，用冰盐水降温至内温5℃，保温1.5小时，有大量产品结晶析出，开离心机甩滤，并用20L冰乙醇/水(体积比4∶1)洗涤，干燥得异抗坏血酸1000Kg，含量99.89％，[α]_D²⁵＝-17.56°，其它指标符合F.C.C.标准。将母液、洗涤液打入2000L结晶罐中，用40％氢氧化钠溶液调其PH至6，用冰盐水降温至5℃，有大量结晶析出，离心机甩滤，用20L冰乙醇/水(体积比3∶1)洗涤后干燥，得228Kg异抗坏血酸钠成品，含量99.12％，[α]_D²⁵＝+95.92°。其它指标符合F.C.C.标准。

实施例2：

将1500Kg异抗坏血酸钠粗品(含量94.29％)，450Kg水，500L盐酸和5Kg药用级活性碳依次加入3000L酸化脱色罐中，开动搅拌，蒸汽加热至75℃，保温30分钟，调PH1.5-2.1。趁热过滤，滤液打入3000L结晶罐中，冰盐水降温至内温5℃，保温1.5小时，大量产品结晶析出，离心机甩滤，用20L冰乙醇/水(体积比3∶1)洗涤，干燥得800Kg异抗坏血酸成品，含量99.28％，[α]_D²⁵＝-17.38°，其它指标符合F.C.C.标准。母液及洗液用实施例1同样的方法得210Kg异抗坏血酸钠成品，含量98.94％，[α]_D²⁵＝+96.23％。