[发明专利]γ射线辐照制备金属镍薄膜的方法

说明书

本发明涉及金属镍薄膜制备方法和γ射线辐照应用技术。

现有制备金属镍薄膜的方法一般采用真空蒸发、真空溅射或电镀，但真空蒸发和真空溅射的设备要求较高，可使用的衬底尺寸有限，形状不能复杂；电镀虽然设备简单但要求衬底必须导电。为了用电镀法在绝缘的高聚物或玻璃衬底上生长镍薄膜，必须先采用化学镀方法在相应衬底上镀上一层导电涂层，然后再进行电镀，工艺麻烦，不能一步完成，且镀层质量难以保证。目前尚未见到将γ射线辐照用于金属成膜的报导。

本发明的目的是，提出一种采用γ射线辐照法、在含镍离子的液相环境中、在导电或不导电的衬底上一步完成生长金属镍薄膜的方法。

这种γ射线辐照制备金属镍薄膜的方法，其特征是在液相环境中用水合电子作还原剂，该方法包括以下步骤：

(1)配制如下组成的含镍盐水溶液(单位为摩尔/升)：

醋酸镍      0.01-0.10

异丙醇      1-2

醋酸铵      0.05-0.10

氨  水      0.5-1.0

(2)把欲生长金属镍薄膜的衬底放入上述含镍水溶液中；

(3)将放置有衬底的含镍水溶液置于γ射线源中辐照，控制辐照剂量为3×10⁴-5×10⁵Gy。

由于含有镍离子的水溶液在受到γ射线辐照时，产生强还原剂即水合电子，它将镍离子逐级还原成镍原子，在生成金属镍团簇粒子的同时在衬底上沉积形成金属镍薄膜。采用本发明γ射线辐照制备金属镍薄膜的方法，不论衬底导电与否，均可一步生成金属镍薄膜，适用的衬底材料包括玻璃、高聚物、陶瓷、宝石、半导体硅、二氧化硅和金属等。本发明方法可在常温常压下操作，工艺简单易行，生成的金属镍薄膜厚度一般可控制在几百至几千埃范围内，根据需要，可通过调节溶液浓度和辐照剂量使膜厚增加，膜层表面光亮呈镜面状。本发明可适合于任何衬底形状在其表面成膜，特别是复杂形状的衬底。经X-射线衍射慢扫描测定，镍膜的晶粒度可在20--100nm之间变化。

以下给出本发明方法的几个实施例：

实施例1：

取3.5克醋酸镍、40毫升异丙醇、3.1克醋酸铵和38毫升浓氨水，配制成400毫升含镍水溶液。将尺寸为26mm×76mm×1mm双面洁净的载玻片作为衬底，置于上述含镍水溶液中，放置于7×10⁴居里的⁶⁰Co γ射线源近中心区(剂量率为70Gy/分)辐照，辐照剂量为7×10⁴Gy。可获得均匀的镜面金属镍薄膜。

实施例2：

取7.0克醋酸镍、40毫升异丙醇、3.1克醋酸铵和38毫升浓氨水，配制成400毫升含镍水溶液。以尺寸为30mm×80mm×0.1mm表面洁净的聚乙烯带作为衬底，浸于上述含镍水溶液中，置于7×10⁴居里的⁶⁰Co γ射线源近中心区(剂量率为70Gy/分)辐照，辐照剂量为7×10⁴Gy，可获得均匀的镜面金属镍薄膜。

实施例3：

取0.75克醋酸镍、40毫升异丙醇、3.1克醋酸铵和50毫升浓氨水，配制成400毫升含镍水溶液。以26mm×76mm×1mm双面洁净的载玻片作为衬底，放入上述含镍水溶液中，置于7×10⁴居里的⁶⁰Co γ射线源近中心区(剂量率为70Gy/分)辐照，辐照剂量为3×10⁵Gy，可获得均匀的镜面金属镍薄膜。

实施例4：

取4.4克醋酸镍、40毫升异丙醇、1.9克醋酸铵和40毫升浓氨水配制成500毫升含镍水溶液。分别以直径为15mm经过抛光的白宝石和20mm×30mm×1.5mm的洁净不锈钢作衬底，放入上述含镍水溶液中，置于7×10⁴居里的⁶⁰Coγ射线源近中心区(剂量率为70Gy/分)辐照，辐照剂量为5×10⁶Gy，可获得均匀的镜面金属镍薄膜。

实施例5：

取8.8克醋酸镍、40毫升异丙醇、3.8克醋酸铵和60毫升浓氨水配制成500毫升含镍水溶液。以直径为40mm的硅片作衬底，放入上述含镍水溶液中，置于7×10⁴居里的⁶⁰Co γ射线源近中心区(剂量率为70Gy/分)辐照，辐照剂量为5×10⁵Gy，可获得均匀的镜面金属镍薄膜。