[发明专利]非水解缩合制备聚硅氧烷树脂的方法

权利要求书

1.制备可能烷氧基化的(OR)聚硅氧烷树脂(POS)的方法，该方法是在LEWIS酸型催化剂存在下，至少在烷氧基甲硅烷基结构单元(Mo1)和卤代甲硅烷基结构单元(Mo2)之间，这两者带有相同的硅烷(均缩合)或不同的硅烷(杂缩合)，进行非水解缩合，所述的缩合主要生成≡Si-O-Si≡键和联产品XR(X＝卤素)，其特征：

在于所要的POS含有甲硅烷氧基单元D、T和/或Q，甚至M，

还在于所述催化剂选自以在″LA CHIMIE-dictionnaireencyclopedique″，J.Angenault-Ed DUNOD08/91提供的元素分类表中IIIB、IVB或VB族的至少一种金属为主要成分的金属化合物或这些金属化合物的混合物，

还在于调整反应温度和起始的OR/X比，以便缩合基本上只是在结构单元Mo1和Mo2之间进行，二个烷氧基OR之间二次缩合得到的副产物R₂O数量被减至最少。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于作为非水解缩合催化剂有效的金属化合物是：

—羧酸盐，

—卤化物，

—(环)烷基卤化物，

—烃氧基金属，

—卤氧化物，

—或它们的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的催化剂选自于下表：

TiCl₄，TiBr₄，(PhO)₂，TiCl₂，CpTiCl₃，CP₂VCl₂，VCl₃，VOCl₃，ZrCl₄，ZrBr₄，Zr(OEt)₄，Cp₂ZrCl₂，CP₂ZrHCl，Cp₂ZrMe₂，(C₅Me₅)₂，ZrCL₂，(C₅Me₅)ZrCl₃，(C₅Me₅)ZrCl₃，CpZrCl₃/2-四氢呋喃，HfCl₄，NbCl₅和它们的混合物；锆的衍生物是特别优选的。

4.根据权利要求1-3之任一权利要求所述的方法，其特征在于反应温度定在70-210℃有利，优选为100-180℃，更优选为130-150℃。

5.根据权利要求1-4之任一权利要求所述的方法，其特征在于选择催化剂和调节反应温度，以便R2O的平均比率以联产物RX重量为基准计低于10％(重量)，优选低于5％(重量)，更优选低于4％(重量)。

6.根据权利要求1-5之任一权利要求所述的方法，其特征在于使用能在缩合后产生甲硅烷氧基结构单元D和T或D和Q的硅烷，以及以锆为主要成分的催化剂，并且根据要分别得到固体或液体树脂，将起始的r＝OR/X摩尔比定在交联值r_c以下或以上。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于r_c约等于1.35。

8.根据权利要求1-7之任一权利要求所述的方法，其特征在于所研究的非水解缩合是在密闭容器中进行的。

9.根据权利要求1-8之任一权利要求所述的方法，其特征在于在反应过程中排出生成的气体。