[发明专利]有机聚硅氧烷树脂粉末及制法和在有机聚硅氧烷组合物中的应用

权利要求书

1、一种有机聚硅氧烷树脂粉，它的平均粒径d_50.3值为70-300μm，并且直径＜45μm的树脂颗粒的比例，以有机聚硅氧烷树脂粉的总重量为基准计，为小于5wt％，而且该有机聚硅氧烷树脂粉含有M对Q单元的摩尔比在0.5∶1到1∶1范围内的R₃SiO_1/2和SiO_4/2单元，式中R为有机基或氢原子。

2、按照权利要求1要求的有机聚硅氧烷树脂粉，它的颗粒直径至多不过1000μm。

3、按照权利要求1或2要求的有机聚硅氧烷树脂粉，其中水不溶的有机溶剂含量，以有机聚硅氧烷树脂粉的总重量为基准计，为小于0.15wt％。

4、一种通过喷雾干燥有机聚硅氧烷树脂溶液来制备按照权利要求1至3中任一项所要求的有机聚硅氧烷树脂粉的方法，该方法包括雾化室温下为固体的有机聚硅氧烷树脂在有机溶剂中的溶液，该雾化是在0-100℃的温度和1000-30000hpa的压力下采用在喷雾干燥器项部的压力喷嘴装置进行的，还包括干燥由具有100-300℃的入口温度和同向输送的惰性气体装置所产生的液滴，和在使用于50-250℃的入口温度下从底部引入干燥器的另一惰性气体流的喷雾干燥器的底部由此得到的树脂颗粒产生流化床，用该装置进一步干燥该树脂粉并通过分粒分离细粉尘，同时这样分离出的细粉尘在喷雾干燥器较高处出料并且使本发明的树脂粉在喷雾干燥器的较低端出料。

5、按照权利要求4的方法，其中对室温下为固体的有机聚硅氧烷树脂在有机溶剂中的溶液，在20-60℃的温度下和10000-20000hpa的压力下使用设在喷雾干燥器顶端的单流压力喷嘴装置进行雾化，使用入口温度为150-250℃且按同向输送氮气流的装置对所得液滴进行干燥，以及由这样得到的树脂颗粒在使用另一氮气流的喷雾干燥器的底部产生流化床，该另一氮气流是在100-200℃的入口温度下从下面引入干燥器的，通过该装置进一步干燥树脂粉，并通过分粒分离细粉尘，同时这样分离出的细粉尘在喷雾干燥器的较高处出料，并且本发明的树脂粉在喷雾干燥器的较低端出料。

6、按照权利要求4或5要求的方法，其中所用的树脂溶液是用下面步骤制备的：

在第一步中，

使至少一种通式(Ⅰ)的硅烷

R₃SiOR¹    (Ⅰ)和/或它的水解产物R₃SiOSiR₃，式中

R可以是相同或不同的一价有机基和

R¹是烷基，

和至少一种通式(Ⅱ)的硅烷

Si(OR²)₄    (Ⅱ)和/或它的部分水解产物，式中

R²可以是相同或不同的烷基

和，如果需要，一种选自通式(Ⅲ)的硅烷的有机硅化合物

R³_aSi(OR⁴)_4-a    (Ⅲ)和/或它的部分水解产物，式中

a是1或2

R³可以是相同或不同的一价有机基和

R⁴可以是相同或不同的烷基，和

通式(Ⅳ)的有机(聚)硅氧烷

(R⁵₂SiO)_b    (Ⅳ)式中

R⁵可以是相同或不同的一价有机基和

b是3-8的整数，

或它们的混合物，

与水在酸存在下进行反应，同时形成的醇至少部分地被蒸馏除去，

在第二步中，

在第一步中得到的均相的反应混合物在碱存在下和在其用量至少是足以维持均相反应混合物的量的水不溶的有机溶剂存在下进行反应并通过蒸馏除去水和醇，

在第三步中

用酸中和在第二步中得到的均相反应混合物，蒸馏除去仍然存在的任何的水和醇，并且除去沉淀出的中和过程中所形成的盐和，

如果需要在第四步中，

部分地分离在第三步中得到的水不溶的有机溶剂的均相反应混合物。