[发明专利]4,4'-联吡啶的制造工艺无效

专利信息
申请号: 96101576.4 申请日: 1996-03-01
公开(公告)号: CN1053894C 公开(公告)日: 2000-06-28
发明(设计)人: 石得中;王秀琪;杨淑珍;罗明科;陈广泉 申请(专利权)人: 涿州市桃园农药厂
主分类号: C07D213/22 分类号: C07D213/22
代理公司: 河北省专利事务所 代理人: 陈建民
地址: 072750*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 吡啶 制造 工艺
【权利要求书】:

1、一种4,4′-联吡啶的制造工艺,首先将金属钠溶解在有机溶剂中,再在氮气保护下加入吡啶进行钠化反应,然后通入氧化剂进行氧化反应,而后减压蒸馏回收有机溶剂和吡啶,残液用乙醚萃取,萃取液经无水硫酸钠干燥后常压蒸发脱溶剂制得4,4′-联吡啶,其特征在于:

a、有机溶剂采用六甲基磷酰三胺,

b、钠化反应时,吡啶与金属钠的克分子比为1∶1-5∶1,反应温度为20-100℃;

c、氧化剂为氧气、空气、空气/氧气混合气体。

2、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于吡啶与金属钠的最佳克分子比为1∶1-3∶1。

3、根据权利要求2所述的工艺,其特征在于钠化反应的最佳反应温度为20-60℃。

4、根据权利要求3所述的工艺,其特征在于氧化反应的最佳反应温度为20-60℃。

5、根据权利要求4所述的工艺,其特征在于氧化剂最好为氧气。

6、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于当氧化剂采用空气/氧气混合气体时,空气与氧气之比为2∶1。

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