[发明专利]4,4'-联吡啶的制造工艺无效
申请号: | 96101576.4 | 申请日: | 1996-03-01 |
公开(公告)号: | CN1053894C | 公开(公告)日: | 2000-06-28 |
发明(设计)人: | 石得中;王秀琪;杨淑珍;罗明科;陈广泉 | 申请(专利权)人: | 涿州市桃园农药厂 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22 |
代理公司: | 河北省专利事务所 | 代理人: | 陈建民 |
地址: | 072750*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 制造 工艺 | ||
1、一种4,4′-联吡啶的制造工艺,首先将金属钠溶解在有机溶剂中,再在氮气保护下加入吡啶进行钠化反应,然后通入氧化剂进行氧化反应,而后减压蒸馏回收有机溶剂和吡啶,残液用乙醚萃取,萃取液经无水硫酸钠干燥后常压蒸发脱溶剂制得4,4′-联吡啶,其特征在于:
a、有机溶剂采用六甲基磷酰三胺,
b、钠化反应时,吡啶与金属钠的克分子比为1∶1-5∶1,反应温度为20-100℃;
c、氧化剂为氧气、空气、空气/氧气混合气体。
2、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于吡啶与金属钠的最佳克分子比为1∶1-3∶1。
3、根据权利要求2所述的工艺,其特征在于钠化反应的最佳反应温度为20-60℃。
4、根据权利要求3所述的工艺,其特征在于氧化反应的最佳反应温度为20-60℃。
5、根据权利要求4所述的工艺,其特征在于氧化剂最好为氧气。
6、根据权利要求1所述的工艺,其特征在于当氧化剂采用空气/氧气混合气体时,空气与氧气之比为2∶1。
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