[发明专利]由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸及其钠盐无效
申请号: | 96101640.X | 申请日: | 1996-01-27 |
公开(公告)号: | CN1137517A | 公开(公告)日: | 1996-12-11 |
发明(设计)人: | 朱靖;崔慧芳;付经国;赵献增;张建华 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所 |
主分类号: | C07C309/60 | 分类号: | C07C309/60;C07C303/42 |
代理公司: | 河南省专利代理中心 | 代理人: | 张凤姣 |
地址: | 450003 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业品 提纯 制取 试剂 级磺基 水杨酸 及其 钠盐 | ||
1、一种由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸,其特征在于将工业品磺基水杨酸用去离子水溶解,在0-10℃下冷却结晶,经铜质离心机离心分离后,母液(A)回收,将分离出的结晶物溶于去离子水中,加入经硫酸浸泡、盐酸淋洗、去离子水洗至中性的活性炭于溶液中,活性炭的加入量控制在至少占磺基水杨酸量的0.1%,然后过滤此溶液,滤液在60-100℃下浓缩、冷却、结晶,经过铜质离心机离心分离、结晶、干燥,母液(B)回收。
2、根据权利要求1所述的一种由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸,其特征在于本发明所采用的工业品磺基水杨酸为工业一、二、三级。
3、根据权利要求2所述的一种由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸,其特征在于采用真空水浴浓缩,真空度为100-700mmHg,浓缩温度为60-100℃。
4、根据权利要求3所述的一种由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸,其特征在于活性炭为工业一、二级,粒度在60-100目。
5、根据权利要求1-4所述的一种由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸,其特征在于活性炭的加入量为:
活性炭/磺基水杨酸工业品-0.1-5%。
6、一种由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸钠,其特征在于在提取磺基水杨酸后的母液(A+B)中,加入至少占母液量1%的活性炭,经搅拌和放置后过滤,在滤液中加入NaOH溶液以中和滤液至PH-2-3时,将滤液浓缩、结晶、重结晶,用铜质离心机离心分离、结晶、干燥。
7、根据权利要求6所述的一种由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸钠,其特征在于活性炭/母液-0.1-5%。
8、根据权利要求6、7所述的一种由工业品提纯制取试剂级磺基水杨酸钠,其特征在于NaOH溶液浓度为30%。
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