[发明专利]湿法磷酸制饲料级磷酸氢钙的方法

说明书

本发明涉及饲料级磷酸氢钙的生产方法，是一种湿法磷酸循环脱氟制饲料级磷酸氢钙的方法。

目前，以湿法磷酸为原料，生产分子式为CaHPO₄2H₂O、分子量为172.1的饲料级磷酸氢钙的方法主要有两种：一种是湿法磷酸深度净化法，该方法通过浓缩或溶剂萃取制得深度脱氟磷酸，再与石灰或石灰石反应生产饲料级磷酸氢钙，该法是国外目前采用的主要方法，问题是对磷矿质量要求高，投资大，工艺复杂，成本高；二种是湿法磷酸化学预脱氟二段中和法，该方法以湿法磷酸为原料，经加纯碱或氯化钠预脱氟，然后二段中和，即先用石灰或石灰粉中和，去除残留氟，产出肥料级沉淀磷酸氢钙，然后含氟合格溶液再进行第二段中和，制得饲料级磷酸氢钙。该法是国内目前采用的主要方法，该法实用性强；可产出少量低品级氟硅酸钠付产品，缺点是操作周期长，占地面积大，约20％的磷以低价值的肥料形式产出，饲料产品中磷收率低，最高只能达80％。

本发明的目的是提供一种湿法磷酸循环脱氟制饲料级磷酸氢钙的方法，以解决磷酸深度净化法对磷矿质量要求高，投资大，工艺复杂，成本高，而磷酸化学预脱氟二段中和法操作周期长，占地面积大，磷收率低等问题。

本发明的目的是这样实现的：采用湿法磷酸为原料，其生产工艺包括：原料选择、循环脱氟、过滤、氟碴洗涤，中和除氟、过滤、饲料钙合成、过滤洗涤、烘干、包装入库工序，循环脱氟是在加热搅拌容器内，过滤采用真空过滤机，烘干采用气流干燥机，烘干温度为60--130℃。

循环脱氟是采用中和除氟形成的含氟沉淀物(滤饼)与磷酸反应，边搅拌边加入，搅拌反应10--30分钟，待大部分磷酸氢钙溶解，然后升温到95--110℃，保温5--20分钟；

中和除氟：将循环脱氟溶液和氟碴洗涤液合并注入加热搅边容器内，边搅拌边加入浓度为6--10％的石灰乳，加入量(以CaO计)为磷酸量(以P₂O₅计)的30--60％或相当量的石灰石粉，反应温度35--50℃，保温搅拌5--30分钟；

该发明与现有技术相比具有以下优点：1)较湿法磷酸深度净化法工艺简单，饲料级磷酸氢钙生产成本低；2)较湿法磷酸化学预脱氟二段中和法不消耗纯碱或氯化钠，饲钙中磷得率高，由原75--80％提高到85--95％。

下面结合工艺流程作进一步说明：

图1湿法磷酸制饲料级磷酸氢钙的方法工艺流程图。

下面结合实施例对工序说明：

1、原料选择：采用湿法磷酸。

2、循环脱氟：将磷酸注入加热搅拌容器内，然后边搅拌边加入中和除氟形成的含氟沉淀物(滤饼)，搅拌反应10--30分钟，然后升温到95--110℃保温5--20分钟；

3、过滤：采用真空过滤机，滤饼(氟碴)用水洗涤；

4、中和脱氟：将滤、洗液合并注入搅拌容器内，边搅拌边加入浓度为6--10％的石灰乳，加入量(以CaO计)为磷酸量(以P₂O₅计)的30--60％，终点PH值为2.8--3.3，反应温度35--50℃，保温搅拌5--30分钟；

5、过滤：采用真空过滤机；含氟沉淀物供循环脱氟；

6、饲钙合成：将工序5滤液注入搅拌容器内，边搅拌边加入浓度为6--10％的石灰乳，反应温度为35--50℃，保温搅拌5--30分钟，终点PH值为7.5--8.5；

7、过滤：采用真空过滤机，滤饼用水洗涤三次；

8、烘干：采用气流干燥机，烘干温度为60--130℃；

9、包装入车同现有饲钙包装入库要求相同；

饲钙产品质量指标：含P16.5--17.5％、Ca21.5--22.3％、F0.13--0.18％，砷和重金属指标合格，磷得率85--95％。

化学原理：

1、循环脱氟主要反应：