[发明专利]低分子量共聚物溶液脱挥发方法

说明书

本发明涉及一种由低分子量共聚物溶液中移除挥发成份的方法，特别是指一种由低分子量乙烯基芳香族-不饱合二羧酸酐共聚物溶液中移除挥发成份的脱挥发方法。

低分子量乙烯基芳香族-不饱合二羧酸酐共聚物已经被广泛使用，因为聚合物特性的缘故，常被用作以下几种用途：

一、这种共聚物由于相当容易和金属粉末颗粒表面产生相当强的亲合力，分子中也含有相当量的亲油基，因此，可应用作为油性涂料中色料的分散剂。

二、这种共聚物中含有容易溶解在碱性溶液中的羧酸酐基，因此，可应用在水性涂料中，适当的添加量也可以提高涂料中的遮盖力(Hinding Power)、显色性(color development)、耐磨擦性(scrubability)和耐久性(Durability)。

三、这种共聚物由于对温度敏感性高，其熔融粘度低、流动性佳，因此，也可以应用作为干式显印中碳粉和磁粉分散剂，并改善其显色性。

四、这种共聚物在受热时极易熔解而且流动性佳，容易将二氧化钛(TiO₂)、碳酸钙(CaCO₃)或色粉分散在塑料中，因此，可改善塑料显色性和二氧化钛或碳酸钙的遮盖力。

为了移除低分子量乙烯基芳香族-不饱合二羧酸酐共聚物中的挥发成份，传统普通的处理方式如下所述：

在含有溶剂的共聚物溶液中另外加入适当的非溶剂，来析出低分子量共聚物，之后以过滤、干燥等步骤来制得低分子量共聚物；这种制造方法不仅操作复杂，无法连续大量制造，使用的非溶剂也很难回收再使用，挥发份残留量也不容易降到相当低。

有鉴于上述的传统方法会产生不良的效果，因此，就极需要发展出新的方法来减轻传统方法所产生的问题。

本发明的目的在于提供一种可连续大量脱除低分子量乙烯基芳香族-不饱合二羧酸酐共聚物中的挥发成份，并进一步降低挥发成份残留量和维持良好色相的低分子量共聚物溶液脱挥发方法，其特征是：

(1)将前述共聚物溶液送入挤出装置内脱除挥发份，挤出装置包含入料区、位在入料区上游的后脱气口，和位在入料区下游至少两个下游脱气口，其包含一个第一下游脱气口和一个第二下游脱气口；

(2)预先将共聚物溶液加热到150-300℃；

(3)在高于挥发份沸腾压力下将预热后的共聚物溶液注入入料区；

(4)将后脱气口的压力控制在400托尔以上，并脱除溶液中50-90％的总挥发份；

(5)将第一下游脱气口的压力控制在400-760托尔，再脱除1-25％的总挥发份；

(6)将第二下游脱气口的压力控制在20-450托尔，并脱除0.1-25％的总挥发份；

(7)制得挥发份在1％以下的低分子量乙烯基芳香族-不饱合二羧酸酐共聚物。

本发明所称的“低分子量共聚物溶液”是指：一种至少含固成份33重量％以上的共聚物溶液，而且重量平均分子量低于30,000的乙烯基芳香族-不饱合二羧酸酐共聚物，分子量低于15,000为较佳，而分子量低于12,000更佳，当分子量超过30,000时，色料的分散性不佳。

本发明所处理的乙烯基芳香族-不饱合二羧酸酐共聚物中的乙烯基芳香族单体的具体代表例子有：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-氯苯乙烯、p-t-丁基苯乙烯、p-甲基苯乙烯、o-氯苯乙烯、p-氯苯乙烯、2，5-二氯苯乙烯、3，4-二氯苯乙烯、2，4，6-三溴苯乙烯、2，5-二溴苯乙烯，其中以苯乙烯或α-甲基苯乙烯为较佳。

本发明的不饱合二羧酸酐单体具体例子有：顺丁烯二酸酐(maleic anhydride)、甲基顺丁烯二酸酐(citraconic anhydride)、衣康酸(itaconic acid，就是亚甲基丁二酸，即methylene succinic acid)、乌头酸(Aconitic acid或丙烯三甲酸，即propene-1，2，3-tri-carboxylic acid)，其中又以顺丁烯二酸酐为较佳。

本发明在聚合时所使用的溶剂可以是苯、甲苯、乙基苯、异丙基苯(cumene)、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、1，2，4-三甲基苯、1，3，5-三甲基苯的芳香族化合物；和丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮的酮化合物，和四氢呋喃(tetrahydrofuran)、二甲基甲酰胺(Dimethyl for mamide)、二甲亚砜(Dimethylsulfoxyde)、二甲基吡咯烷酮(Dimethyl pyrrolidone) 。