[发明专利]制备微-中孔凝胶的方法无效

专利信息
申请号: 96104576.0 申请日: 1996-04-05
公开(公告)号: CN1147421A 公开(公告)日: 1997-04-16
发明(设计)人: G·帕兹克尼;G·巴希;R·米里尼 申请(专利权)人: 埃尼里塞奇公司
主分类号: B01J29/04 分类号: B01J29/04
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人: 樊卫民
地址: 意大*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 制备 凝胶 方法
【权利要求书】:

1.制备微-中孔凝胶的方法,该凝胶由一种二氧化硅基质组成,该基质中可以均匀分散了一种或多种选自过渡金属或属于IIIA、IVA和VA族的金属的金属氧化物,并具有单模孔隙分布的特点,该方法包括:(a)利用具有通式(I)的烷基三甲基氢氧化铵的水溶液以及可能的话,一种或多种其氧化物具有催化活性的金属的一种或多种可溶或可水解的化合物的水溶液将正硅酸四烷基酯或其在醇中的溶液水解并凝胶化:

            R(CH3)3N-OH  (I)式中R代表线性烷基,选自正丁基、正戊基、正己基和正庚基,所述的金属选自过渡金属或属于IIIA、IVA和VA族;上述溶液成份的量由下列摩尔比表示:

H2O/SiO2                  =5-40

R-OH/SiO2                  =0-10

R(CH3)3N-OH/SiO2         =0.05-0.4

金属氧化物/SiO2             =0-0.02而比率H2O/R(CH3)3N-OH根据下表2所示的值随R烷基链中碳原子的数量而变化;

            表2

R                 H2O/R(CH3)3N-OH

正丁基            ≤35

正戊基            <70

正己基            <102

正庚基            ≤136其操作温度为20-80℃;(b)将在步骤(a)中所获得的凝胶或固体干燥并煅烧。

2.根据权利要求1的方法,其中该正硅酸四烷基酯选自正硅酸四甲酯、四乙酯、四丙酯、四异丙酯。

3.根据权利要求2的方法,其中该正硅酸四烷基酯是正硅酸四乙酯。

4.根据权利要求1的方法,其中用于溶解正硅酸四烷基酯的醇是乙醇。

5.根据权利要求1的方法,其中其氧化物具有催化活性的一种或多种金属的可溶或可水解的化合物选自该金属的可水溶或可水解的盐或酸。

6.根据权利要求5的方法,其中一种或多种金属的可溶或可水解的化合物选自三丙氧基铝和三异丙氧基铝。

7。根据权利要求6的方法,其中在步骤(b)中,将在步骤(a)中获得的凝胶或固体在真空中在60-150℃的温度下干燥并且在空气中在450-550℃的温度下煅烧6-12小时。

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